The invention discloses a synthesis method of high purity n-amyl isoamyl phthalate, which is characterized in that pyridine is used as base, phthalic anhydride reacts with n-pentanol to obtain intermediate I; the prepared intermediate I is then reacted with sulfoxide dichloride, heated and refluxed, and after the reaction is finished, the purified intermediate II is added to the intermediate II; In dichloromethane, it reacts with isoamyl alcohol at room temperature and triethylamine is base. After the reaction, the reaction liquid is treated by delamination, extraction, washing, drying and filtration. The crude product is obtained. Finally, the high purity n-pentyl isoamyl phthalate is obtained by vacuum distillation and 162-165 C/2 mmHg fraction is collected. The high purity n-amyl isoamyl phthalate prepared by the method has a purity of over 99% and a total yield of over 60%.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯的合成方法
本专利技术涉及一种高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯的方法,属于有机新材料及医药中间体应用的合成
技术介绍
邻苯二甲酸正戊基异戊酯是一种重要的精细有机化工产品与有机中间体,用途广泛包括食品添加剂、合成热稳定材料、制备新型材料添加剂等,以及应用于医药新药开发研究中,目前主要用作纤维素树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和氯化橡胶的增塑剂。随着经济和科学技术的不断发展,邻苯二甲酸正戊基异戊酯的市场需求会逐年增加。因此,开发一种合成高纯度的邻苯二甲酸正戊基异戊酯,并能实现工业化的方法非常重要。目前,国内外对邻苯二甲酸正戊基异戊酯的合成研究报道还是空白。
技术实现思路
本专利技术提供了一种低成本、高收率、纯化工艺简单、操作方便的适合于工业化生产的合成邻苯二甲酸正戊基异戊酯的工艺方法。为了解决上述问题,本专利技术提供了一种高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1):以吡啶为碱,将邻苯二甲酸酐、正戊醇加入到吡啶中进行反应,加热反应熟成,得到中间体Ⅰ;步骤2):将步骤1)得到的中间体Ⅰ加入到二氯亚砜中,加完后回流熟成;步骤3):将步骤2)得到的反应液冷却至室温,然后减压浓缩去除过量的二氯亚砜,浓缩液再进行减压蒸馏,得到中间体Ⅱ;步骤4):将步骤3)得到的中间体Ⅱ加入到二氯甲烷中,再加入异戊醇,然后将反应液冷却,再滴加三乙胺,滴加完后室温反应熟成;步骤5):将步骤4)得到的反应液转移到分液器中,再加水,搅拌分层、水相再用二氯甲烷萃取,合并的有机相依次经洗涤、干燥、浓缩处理后得到目的物粗品,最后经减压蒸 ...
【技术保护点】
1.一种高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1):以吡啶为碱,将邻苯二甲酸酐、正戊醇加入到吡啶中进行反应,加热反应熟成,得到中间体Ⅰ;步骤2):将步骤1)得到的中间体Ⅰ加入到二氯亚砜中,加完后回流熟成;步骤3):将步骤2)得到的反应液冷却至室温,然后减压浓缩去除过量的二氯亚砜,浓缩液再进行减压蒸馏,得到中间体Ⅱ;步骤4):将步骤3)得到的中间体Ⅱ加入到二氯甲烷中,再加入异戊醇,然后将反应液冷却,再滴加三乙胺,滴加完后室温反应熟成;步骤5):将步骤4)得到的反应液转移到分液器中,再加水,搅拌分层、水相再用二氯甲烷萃取,合并的有机相依次经洗涤、干燥、浓缩处理后得到目的物粗品,最后经减压蒸馏,得到高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1):以吡啶为碱,将邻苯二甲酸酐、正戊醇加入到吡啶中进行反应,加热反应熟成,得到中间体Ⅰ;步骤2):将步骤1)得到的中间体Ⅰ加入到二氯亚砜中,加完后回流熟成;步骤3):将步骤2)得到的反应液冷却至室温,然后减压浓缩去除过量的二氯亚砜,浓缩液再进行减压蒸馏,得到中间体Ⅱ;步骤4):将步骤3)得到的中间体Ⅱ加入到二氯甲烷中,再加入异戊醇,然后将反应液冷却,再滴加三乙胺,滴加完后室温反应熟成;步骤5):将步骤4)得到的反应液转移到分液器中,再加水,搅拌分层、水相再用二氯甲烷萃取,合并的有机相依次经洗涤、干燥、浓缩处理后得到目的物粗品,最后经减压蒸馏,得到高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯。2.如权利要求1所述的高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯的合成方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:在容器中依次加入正戊醇、邻苯二甲酸酐、吡啶,搅拌全溶,加热,内温控制在60~65℃条件下熟成3小时,反应结束后,加入到冰水中,再滴加浓盐酸将反应液pH值调至1~2,然后反应液经二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相依次经1NHCl溶液、水、饱和氯化钠溶液进行洗涤,再经硫酸镁干燥、浓缩,得到白色固体中间体Ⅰ;其中,吡啶的体积与邻苯二甲酸酐的重量比为1~2L/kg,邻苯二甲酸酐与正戊醇的摩尔比为1:(1.0~1.1)。3.如权利要求1所述的高纯度邻苯二甲酸正戊基异戊酯的...
【专利技术属性】
技术研发人员:阚洪柱,姜苏,徐久振,
申请(专利权)人:上海阿拉丁生化科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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