一种镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍‑二氧化锡‑氧化锌复合薄膜的制备方法，包括：(1)在酸存在下，将二氯化镍溶于正丁醇溶液中，得到二氯化镍溶液；将二氯化锡溶解于无水乙醇中，在60～70℃水浴条件下磁力搅拌2～3h，得到二氯化锡溶液；(2)将上述二氯化镍溶液和二氯化锡溶液进行混合，在70～90℃条件下回流2～5h，得到镍‑二氧化锡溶胶；(3)将镍‑二氧化锡溶胶缓慢加入到氧化锌溶胶中，于50～60℃条件下水浴加热2～3h，得到镍‑二氧化锡‑氧化锌复合溶胶；(4)将清洁后的载体浸入上述镍‑二氧化锡‑氧化锌复合溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到镍‑二氧化锡‑氧化锌复合薄膜。本发明专利技术中的复合薄膜的光催化活性强。

Preparation of a Nickel-Tin Dioxide-Zinc Oxide Composite Film

The invention discloses a preparation method of nickel-tin dioxide-zinc oxide composite film, which includes: (1) dissolving nickel dichloride in n-butanol solution in the presence of acid to obtain nickel dichloride solution; dissolving tin dichloride in anhydrous ethanol, magnetic stirring for 2-3 hours at 60-70 ~C in water bath to obtain tin dichloride solution; (2) dissolving the above nickel dichloride solution and tin dichloride solution. The solution was mixed and refluxed for 2-5 hours at 70-90 (?) to obtain nickel-tin dioxide sol; (3) nickel-tin dioxide sol was slowly added to zinc oxide sol, heated in water bath for 2-3 hours at 50-60 (?) to obtain nickel-tin dioxide-zinc oxide composite sol; (4) the clean carrier was dipped in the above-mentioned nickel-tin dioxide-zinc oxide composite sol for 4-6 times and extracted. The pulling speed is controlled at 1-10 cm/min. After each pulling, the composite films of nickel, tin dioxide and zinc oxide are obtained by heat treatment at 80-100 ~C for 5-10 min and at 450-600 ~C for 10-60 min. The composite film of the invention has strong photocatalytic activity.

【技术实现步骤摘要】
一种镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜的制备方法
本专利技术涉及材料
，特别是涉及一种镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜的制备方法。
技术介绍
二氧化锡是一种典型的n型半导体金属氧化物，因其对某些气体特殊的敏感性，导电和透光性，光催化活性，成为制备气敏元件，透明电极和处理污水的催化剂的理想材料。氧化锌(ZnO)是一种新型宽禁带直接带隙II-VI族半导体材料，禁带宽度在3.2～3.41eV左右，透过率高，并具有力学性能高、无毒、化学性能稳定的特性等等。ZnO的能带结构与TiO2相似，在紫外光照射下，ZnO薄膜可以产生电子-空穴对，在薄膜表面形成强的氧化-还原体系，对空气或水溶液中的有机物源进行氧化降解，因此，ZnO可以作为一种很有前途的光催化材料。现有技术中，二氧化锡-氧化锌复合材料在光催化
具有广泛的应用。但是，二氧化锡-氧化锌复合材料中，二氧化锡层并不直接与反应物接触，当氧化锌覆盖程度较大时，传导到二氧化锡导带上的光生电子不参与光催化反应，从而使得复合材料的光催化活性降低。为此，有必要针对上述问题，提出一种镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜的制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜的制备方法，包括：(1)在酸存在下，将二氯化镍溶于正丁醇溶液中，得到二氯化镍溶液；将二氯化锡溶解于无水乙醇中，在60～70℃水浴条件下磁力搅拌2～3h，得到二氯化锡溶液；(2)将上述二氯化镍溶液和二氯化锡溶液进行混合，在70～90℃条件下回流2～5h，得到镍-二氧化锡溶胶；(3)将镍-二氧化锡溶胶缓慢加入到氧化锌溶胶中，于50～60℃条件下水浴加热2～3h，得到镍-二氧化锡-氧化锌复合溶胶；(4)将清洁后的载体浸入上述镍-二氧化锡-氧化锌复合溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃条件下热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜。优选的，步骤(1)中，所述酸为柠檬酸。优选的，步骤(2)中，所述二氯化镍溶液的摩尔分数为5～10％。优选的，步骤(3)中，所述氧化锌溶胶的制备方法包括：1)将锌盐溶液加入到聚乙二醇中，加热至160～210℃反应0.5～6h，得到白色浑浊液；2)将步骤1)的反应体系冷却至20～60℃，离心分离得白色沉淀及溶胶清液，溶胶清液为氧化锌溶胶，20～50℃保留备用。优选的，步骤1)中，所述锌盐为六水合硝酸锌、二水合乙酸锌、氯化锌和硫酸锌中的至少一种。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术中的镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜分散均匀，能够增大对紫外光的吸收强度，具有较强的光催化活性。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。本专利技术公开一种镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜的制备方法，包括：(1)在酸存在下，将二氯化镍溶于正丁醇溶液中，得到二氯化镍溶液；将二氯化锡溶解于无水乙醇中，在60～70℃水浴条件下磁力搅拌2～3h，得到二氯化锡溶液；(2)将上述二氯化镍溶液和二氯化锡溶液进行混合，在70～90℃条件下回流2～5h，得到镍-二氧化锡溶胶；(3)将镍-二氧化锡溶胶缓慢加入到氧化锌溶胶中，于50～60℃条件下水浴加热2～3h，得到镍-二氧化锡-氧化锌复合溶胶；(4)将清洁后的载体浸入上述镍-二氧化锡-氧化锌复合溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃条件下热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜。上述步骤(1)中，所述酸为柠檬酸。上述步骤(2)中，所述二氯化镍溶液的摩尔分数为5～10％，优选的，所述二氯化镍溶液的摩尔分数为6％。上述步骤(3)中，所述氧化锌溶胶的制备方法包括：1)将锌盐溶液加入到聚乙二醇中，加热至160～210℃反应0.5～6h，得到白色浑浊液；2)将步骤1)的反应体系冷却至20～60℃，离心分离得白色沉淀及溶胶清液，溶胶清液为氧化锌溶胶，20～50℃保留备用。其中，步骤1)中，所述锌盐为六水合硝酸锌、二水合乙酸锌、氯化锌和硫酸锌中的至少一种。实施例1、制备氧化锌溶胶1)取1.0mmol二水合乙酸锌加入到40mL聚乙二醇中，加热到180℃，搅拌下反应30min，生成白色浑浊液；2)将上述反应体系冷却至室温，于25℃、11000rpm条件下，离心20min分离得白色沉淀及溶胶清液，所得溶胶清液为纳米氧化锌溶胶，其粒径为20～90nm，30℃保留溶胶清液备用。2、制备镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜(1)在柠檬酸存在下，将二氯化镍溶于正丁醇溶液中，得到二氯化镍溶液；将二氯化锡溶解于无水乙醇中，在65℃水浴条件下磁力搅拌2.5h，得到二氯化锡溶液；(2)将上述二氯化镍溶液和二氯化锡溶液按照一定的比例进行混合，控制二氯化镍溶液的摩尔分数为6％，在80℃条件下回流3h，得到镍-二氧化锡溶胶；(3)将镍-二氧化锡溶胶缓慢加入到氧化锌溶胶中，于60℃条件下水浴加热2.5h，得到镍-二氧化锡-氧化锌复合溶胶；(4)将清洁后的载体浸入上述镍-二氧化锡-氧化锌复合溶胶中提拉5次，提拉速度控制在5cm/min，每次提拉完，在100℃条件下热处理8min，最后于500℃下热处理30min，得到镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜。对本专利技术中制得的镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜进行电镜扫描测试得知，该纳米材料粒径均一，具有良好的分散性；其中，当掺杂镍的摩尔分数为6％时，该复合薄膜对甲基橙的降解率最大，因此具有较强的光催化活性。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍‑二氧化锡‑氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括：(1)在酸存在下，将二氯化镍溶于正丁醇溶液中，得到二氯化镍溶液；将二氯化锡溶解于无水乙醇中，在60～70℃水浴条件下磁力搅拌2～3h，得到二氯化锡溶液；(2)将上述二氯化镍溶液和二氯化锡溶液进行混合，在70～90℃条件下回流2～5h，得到镍‑二氧化锡溶胶；(3)将镍‑二氧化锡溶胶缓慢加入到氧化锌溶胶中，于50～60℃条件下水浴加热2～3h，得到镍‑二氧化锡‑氧化锌复合溶胶；(4)将清洁后的载体浸入上述镍‑二氧化锡‑氧化锌复合溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃条件下热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到镍‑二氧化锡‑氧化锌复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括：(1)在酸存在下，将二氯化镍溶于正丁醇溶液中，得到二氯化镍溶液；将二氯化锡溶解于无水乙醇中，在60～70℃水浴条件下磁力搅拌2～3h，得到二氯化锡溶液；(2)将上述二氯化镍溶液和二氯化锡溶液进行混合，在70～90℃条件下回流2～5h，得到镍-二氧化锡溶胶；(3)将镍-二氧化锡溶胶缓慢加入到氧化锌溶胶中，于50～60℃条件下水浴加热2～3h，得到镍-二氧化锡-氧化锌复合溶胶；(4)将清洁后的载体浸入上述镍-二氧化锡-氧化锌复合溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃条件下热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到镍-二氧化锡-氧化锌复合薄膜。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：范佳晨，
申请(专利权)人：范佳晨，
类型：发明
国别省市：江苏,32