一种用于检测不同水体中Hg2+的碳点材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于检测不同水体中Hg

A Method for Preparing Carbon Point Materials for Detecting Hg2+ in Different Water Bodies

The invention relates to a method for detecting Hg in different water bodies.

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测不同水体中Hg2+的碳点材料的制备方法
本专利技术属于碳纳米材料以及重金属检测
，具体涉及一种用于检测不同水体中Hg2+的碳点材料的制备方法。
技术介绍
Hg2+，由于在工业领域具有极高的应用价值和广泛的用途，同时又具有极高的生理毒性，因此，对Hg2+的检测从来都没有离开人们的关注。根据研究数据显示，由于人类的生产活动，每年大约有4700吨的汞被释放到环境中187。虽然这些人为产生的汞污染中80％被释放到大气中，15％被释放到陆地圈，5％到水圈中，但是通过水循环和生物沉积等作用，汞污染的主要影响对象是水和水生生物。因此检测水环境中Hg2+的浓度在近些年来一直是人们关注的热点问题。通过电化学方法的Hg2+检测设备通常选择性和灵敏度差，而许多分子探针又存在水溶性差、合成成本高等问题，此外一些含有重金属的纳米Hg2+传感材料也容易造成使用过程的二次污染，并不利用实际应用。碳荧光量子点作为新近兴起的一种纳米荧光材料，在近十年中得到了广泛的研究。相比于传统的半导体金属荧光量子点或分子探针，由于在合成过程中生成了大量的基团，如羧基，羟基等，因而具有十分优秀的水溶性和多种有机溶剂的溶解性。另外，由于主要成分为多碳骨架，其生物毒性和生物兼容性都比传统的金属纳米材料有很大程度上的改善，且不会造成二次污染。同时，由于碳荧光量子点合成方法简单，多样，原材料广泛，荧光强度相对较高，是设计新型Hg2+传感器的不二之选。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种制各过程简单，制备的碳点具有很好的荧光性能，并且对Hg2+十具有良好的选择性和专一性的碳点材料的制备方法。为解决该技术问题，木专利技术采用的技术方案为:一种用于检测不同水体中Hg2+的碳点材料的制备方法，具体步骤为：将吡啶-2,6-二羧酸放入高压反应釜中，然后加入一定量的乙二胺，将反应釜放入烘箱中进行高温反应，反应结束后将所得反应产物过滤，向过滤后的产物中加入一定量蒸馏水，将混合液倒入透析袋中，在超纯水中透析一定时间从而去除反应产物中的杂质，离心取上清液得到产物。所述吡啶-2,6-二羧酸水溶液和乙二胺水溶液摩尔比为0.1-1M:0.1-5M。所述反应釜放入烘箱中进行高温反应的反应温度为180℃-250℃，反应时间为3-6小时。所述过滤碳点所用滤纸的孔径为0.22微米，透析袋截留分子量为1000-3500道尔顿，离心转速3000g-15300g。本专利技术通过利用Hg2+的配体吡啶-2,6-二羧酸和乙二胺作为前驱物，通过一步干烧法的到了具有较好荧光性质和Hg2+选择性的碳点。经过实验发现该碳点可以对自然水体、自来水以及人体尿液中的Hg2+进行测定，具有良好的应用潜力。本专利技术具有如下优点：1、该制备方法在操作过程中不使用强酸强碱或其他具有环境污染的化学试剂，具有安全环保、简单易行、成本低廉等特点。2、通过本专利技术制备的的碳点具有良好的物理，化学稳定性，较高的水溶性，生物毒性低和良好的生物兼容性，同时可溶于多种有机溶剂，并且可以分散于部分聚合物中，具有潜在的生物医学应用价值；3、该专利技术制备的碳点可以检测自然水体、自来水以及人体尿液中的Hg2+离子，且检出限低于国标，具有广泛的适用性。附图说明图1是本专利技术方法制备出的碳点的高倍透射电镜图。图2是本专利技术方法制备出的碳点的溶液的激发和发射光谱图。图3是本专利技术制备出的碳点溶液的激发波长从310nm到400nm光致发光图。图4是本专利技术制备出的碳点溶液对金属离子的选择性图5是本专利技术制备出的碳点在不同水体中的荧光强度与Hg2+离子的线性曲线具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应将此理解为本专利技术仅局限于以下实施例，凡是基于本
技术实现思路
实现的技术，都应视为本专利技术的范围。实施例1将0.1M的吡啶-2,6-二羧酸和5M的乙二胺混合并转移到25mL的聚四氟乙烯反应釜中,在250℃的温度下加热4h。反应结束后，向反应液中加入10mL超纯水混匀，将混合液倒入截留分子量为3500道尔顿透析袋中，超纯水透析48小时从而去除反应产物中的杂质，后离心取上清液即得到碳点溶液。所制备的碳点，经透射电子显微镜扫描，见图1，可以看出所合成的碳点在水中分散性良好，其形貌为圆形颗粒，粒径在5nm以内。碳最子点的荧光激发和荧光发射谱如图2，从图中可以得出本实验制备的碳点的最佳激发波长为340nm，在最佳激发波长下的发射谱图的最强发射峰在420nm处。当该碳点的荧光激发波长从310nm逐渐变为400nm的过程中见图3,碳点的荧光发射光谱的最大发射峰发生红移。K+,Cu2+,Na+,Mg2+,Zn2+,Ca2+,Al3+,Cd2+,Ag+,Ni2+,Co2+,Fe3+,Hg2+等13种金属离子对碳点荧光强度的影响见图4，其中只有Hg2+对碳最子点有明显的荧光碎灭作用，而其他金属离子对碳点荧光强度的影响基木不大。所制备的水溶性荧光碳点对Hg2+离子有很好的选择性，可以作为荧光探针来检测水中的Hg2+。实施例2将1M的吡啶-2,6-二羧酸和0.1M的乙二胺混合并液转移到25mL的聚四氟乙烯反应釜中,在200℃的温度下加热6h。反应结束后，向反应液中加入20mL超纯水混匀，将混合液倒入截留分子量为1000道尔顿透析袋中，超纯水透析48小时从而去除反应产物中的杂质，后离心取上清液即得到碳点溶液，经分析所得产物与实施例1产物一致。实施例3将0.5M的吡啶-2,6-二羧酸和2.5M的乙二胺混合并转移到25mL的聚四氟乙烯反应釜中,在180℃的温度下加热3h。反应结束后，向反应液中加入15mL超纯水混匀，将混合液倒入截留分子量为3000道尔顿透析袋中，超纯水透析48小时从而去除反应产物中的杂质，后离心取上清液即得到碳点溶液。经分析所得产物与实施例1产物一致。实施例4将碳点溶解于含有1-8μMHg2+的湖水中，荧光变化程度与Hg2+浓度的关系如图5A所示，标准方差为0.9994，说明碳点可以用于定量检测湖水中的Hg2+。实施例5将碳点溶解于含有1-8μMHg2+的自来水中，荧光变化程度与Hg2+浓度的关系如图5B所示，标准方差为0.99，说明碳点可以用于定量检测自来水中的Hg2+。实施例6将碳点溶解于含有1-8μMHg2+的成年男性尿液中，荧光变化程度与Hg2+浓度的关系如图5C所示，标准方差为0.9977，说明碳点可以用于定量检测自来水中的Hg2+。实施例7将碳点溶解于含有1-8μMHg2+的成年男性尿液中，荧光变化程度与Hg2+浓度的关系如图5D所示，标准方差为0.9997，说明碳点可以用于定量检测自来水中的Hg2+。实施例中发现碳点的选用的水体样本对选择性和灵敏度影响不大，实施例4-7利用实施例中所得碳点分别对湖水、自来水以及成年男性和女性尿样中的Hg2+进行测试，发现均具有良好的线性关系。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于检测不同水体中Hg

【技术特征摘要】
1.一种用于检测不同水体中Hg2+的碳点材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：将吡啶-2,6-二羧酸水溶液放入高压反应釜中，然后加入一定量的乙二胺水溶液，将反应釜放入烘箱中进行高温反应，反应结束后将所得反应产物过滤，向过滤后的产物中加入蒸馏水，将混合液倒入透析袋中，在超纯水中透析一定时间从而去除反应产物中的杂质，离心取上清液得到产物。2.根据权利要求1所述的用于检测不同水体中Hg2+的碳点材料的制备方法，其特征在于所述吡...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯亮，王昱，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21