一种锥形微纳光纤表面生长ZnO纳米棒结构的方法技术

本发明专利技术一种锥形微纳光纤表面生长ZnO纳米棒结构的方法属于采油技术领域；该方法首先配置ZnO种子溶液，然后用胶头滴管将种子溶液中上层清溶液从烧杯中吸出，滴到清洗好的锥形微纳光纤上，使其表面沾满种子层，重复3次，再放入干燥箱中150摄氏度退火30min，重复着重4次；再配置生长溶液；接着在基底上生长ZnO纳米棒；最后将生长ZnO纳米棒的光纤从生长溶液中取出，用去离子水超声清洗2min，再放入干燥箱中80摄氏度干燥2h；本发明专利技术锥形微纳光纤表面生长ZnO纳米棒结构的方法用于制作光纤混合波导，将制作得到的光纤混合波导用于油井出油速度检测装置，并配合油井出油速度检测方法，能够实现检测油井出油速度的技术目的。

A Method of Growing ZnO Nanorods on the Surface of Conical Micro-nano Optical Fibers

The method of growing zinc oxide nanorod structure on the surface of conical micro-nano optical fiber belongs to the field of oil production technology. The method first configures the zinc oxide seed solution, then sucks the supernatant solution from the beaker with a rubber head dropper, drips it onto the cleaned conical micro-nano optical fiber, makes its surface covered with seed layer, repeats three times, and then anneals in the drying box at 150 degrees Celsius for 30 minutes, and weighs. Four times of repetition; reconfiguration of growth solution; then growth of ZnO nanorods on the substrate; finally, take out the fibers growing ZnO nanorods from the growth solution, wash them with deionized water for 2 minutes, then put them into the drying box for drying at 80 degrees Celsius for 2 hours; The method of growing ZnO nanorods on the surface of tapered micro-nano fibers of the invention is used to fabricate hybrid optical waveguides and mix the fabricated optical fibers. The waveguide is used in the detection device of oil well output speed, and with the detection method of oil well output speed, the technical purpose of detecting oil well output speed can be realized.

【技术实现步骤摘要】
一种锥形微纳光纤表面生长ZnO纳米棒结构的方法
本专利技术一种锥形微纳光纤表面生长ZnO纳米棒结构的方法属于采油

技术介绍
中国石油天然气股份有限公司和大庆油田有限责任公司在其申请号为2016105892521的专利技术专利《一种游梁式抽油机组合工作制度式抽汲运行方法》中指出，采油过程中，在低产井供液不足的工况下，经常需要降低单井理论排量。实际上，在早些时间，哈尔滨索菲电气技术有限公司就已经公开了两项降低单井理论排量的技术手段，分别是申请号为2015107838762的专利技术专利《基于曲柄非整周运动的游梁式抽油机非抽汲运行方法》和申请号为2015108388310的专利技术专利《基于曲柄非整周运动的游梁式抽油机动态变冲程运行方法》。可见，在低产井供液不足的工况下，即油井在出油速度慢的工况下，为了更加合理地采油，需要改变抽汲策略，这说明，油井出油速度对于整个采油过程而言是非常重要的一项技术指标，我们需要监测或检测油井出油速度。然而，还没有查阅到非常简易的装置和方法来实现该技术目的。哈尔滨理工大学申请的申请号为2019100516319的专利技术专利《一种基于ZnO纳米棒/微纳光纤混合波导的紫外探测器》公开了一种紫外探测器结构，能够利用光生载流子改变ZnO折射率的原理，基于薄膜型结构，利用透射光谱强度变化测试紫外强度，实现了灵敏度更高的紫外探测器的制作。
技术实现思路
针对油井出油速度检测的技术需求，同时结合哈尔滨理工大学所公开的紫外探测器，本专利技术公开了一种基于紫外探测的油井出油速度检测装置与方法，能够在结构简单、制作成本低廉的检测装置基础上，用简单的方法，实现油井出油速度检测，为石油合理采集奠定了理论和实验基础。本专利技术的目的是这样实现的：基于紫外探测的油井出油速度检测装置，包括检测用输油管路和紫外探测器，所述检测用输油管路包括常规输油管路和检测管路，常规输油管路和检测管路之间通过阀门切换，所述检测管路由透明材料制作而成，检测管路的容积为游梁式抽油机曲柄整周运行状态下光杆行程与光杆处输油路径横截面积的乘积，所述检测管路上设置有加热装置，所述加热装置由蓄电池供电，所述蓄电池连接太阳能电池板，太阳能电池板用于接收太阳能，将太阳能转化为电能存储在蓄电池中；所述紫外探测器选定1530nm作为传感波长进行信号解调，包括太阳能电池板、蓄电池、ASE宽带光源、输入单模光纤、ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导、输出单模光纤和光谱仪；所述太阳能电池板连接蓄电池，太阳能电池板用于接收太阳能，将太阳能转化为电能存储在蓄电池中；所述蓄电池连接ASE宽带光源和光谱仪，用于给ASE宽带光源和光谱仪提供电能；所述ASE宽带光源用于产生光信号，其中心波长为1550nm，带宽为80nm；所述输入单模光纤用于接收ASE宽带光源的光信号，并将光信号传输给ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导；所述ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导输入端与输入单模光纤相对准熔接，输出端与输出单模光纤相对准熔接，用于紫外光信号探测；ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导包括锥形微纳光纤和ZnO纳米棒结构，所述锥形微纳光纤由一根单模光纤经熔融拉锥形成，锥腰直径为4微米，锥形微纳光纤的锥区被覆ZnO纳米棒结构；ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导受紫外光辐照时，锥区倏逝场随辐照强度发生变化，从而改变ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导输出光信号的光功率；输出单模光纤将ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导输出光信号送入光谱仪；所述光谱仪对输出单模光纤所输出的光信号进行光谱检测，并根据检测结构相应的获得探测数据。基于紫外探测的油井出油速度检测方法，包括以下步骤：步骤a、调整阀门，使检测用输油管路中的检测管路与光杆处输油路径连通；步骤b、游梁式抽油机曲柄按照规定的周期整周运行一周；步骤c、调整阀门，将步骤b期间抽上的油保存在检测管路中；步骤d、启动加热装置，对检测管路进行加热，将检测管路加热到规定的温度，或对检测管路加热规定的时间；步骤e、所述光谱仪对输出单模光纤所输出的光信号进行光谱检测；步骤f、根据光谱与紫外辐射量的对应关系，确定紫外辐射量；所述光谱与紫外辐射量的对应关系，能够通过标定方法得到；步骤g、根据紫外辐射量与石油体积的对应关系，确定石油体积，即游梁式抽油机曲柄按照规定的周期整周运行一周时的石油产量；所述紫外辐射量与石油体积的对应关系，能够通过标定方法得到。一种检测用输油管路，包括常规输油管路和检测管路，常规输油管路和检测管路之间通过阀门切换，所述检测管路由透明材料制作而成，检测管路的容积为游梁式抽油机曲柄整周运行状态下光杆行程与光杆处输油路径横截面积的乘积，所述检测管路上设置有加热装置，所述加热装置由蓄电池供电，所述蓄电池连接太阳能电池板，太阳能电池板用于接收太阳能，将太阳能转化为电能存储在蓄电池中。一种紫外探测器，选定1530nm作为传感波长进行信号解调，包括太阳能电池板、蓄电池、ASE宽带光源、输入单模光纤、ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导、输出单模光纤和光谱仪；所述太阳能电池板连接蓄电池，太阳能电池板用于接收太阳能，将太阳能转化为电能存储在蓄电池中；所述蓄电池连接ASE宽带光源和光谱仪，用于给ASE宽带光源和光谱仪提供电能；所述ASE宽带光源用于产生光信号，其中心波长为1550nm，带宽为80nm；所述输入单模光纤用于接收ASE宽带光源的光信号，并将光信号传输给ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导；所述ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导输入端与输入单模光纤相对准熔接，输出端与输出单模光纤相对准熔接，用于紫外光信号探测；ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导包括锥形微纳光纤和ZnO纳米棒结构，所述锥形微纳光纤由一根单模光纤经熔融拉锥形成，锥腰直径为4微米，锥形微纳光纤的锥区被覆ZnO纳米棒结构；ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导受紫外光辐照时，锥区倏逝场随辐照强度发生变化，从而改变ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导输出光信号的光功率；输出单模光纤将ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导输出光信号送入光谱仪；所述光谱仪对输出单模光纤所输出的光信号进行光谱检测，并根据检测结构相应的获得探测数据。一种用于紫外探测器的ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导，包括锥形微纳光纤和ZnO纳米棒结构，所述锥形微纳光纤由一根单模光纤经熔融拉锥形成，锥腰直径为4微米，锥形微纳光纤的锥区被覆ZnO纳米棒结构；ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导受紫外光辐照时，锥区倏逝场随辐照强度发生变化，从而改变ZnO纳米棒-微纳光纤混合波导输出光信号的光功率。一种锥形微纳光纤表面生长ZnO纳米棒结构的方法，包括以下步骤：步骤a、配置ZnO种子溶液：乙酸锌0.01M，其中M为mol/L，配置成5份相同的40ml乙酸锌无水乙醇溶液，而氢氧化钠配置5种不同浓度的20mL氢氧化钠无水乙醇溶液，将以上乙酸锌无水乙醇溶液与氢氧化纳无水乙醇溶液一边搅拌，一边混合，制备成5种不同浓度的种子溶液，溶液浓度分别为0.010M、0.015M、0.020M、0.025M和0.030M，选定OH根离子浓度为0.015M；混合之后倒入烧杯中，在磁力搅拌器下60摄氏度水浴搅拌2h，直至出现白色沉淀为止，封存起来放置18h，让大颗粒的沉淀物通过重力作用沉淀到瓶底；步骤b、用胶头滴管将种子溶液中上层清溶液从烧杯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锥形微纳光纤表面生长ZnO纳米棒结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a、配置ZnO种子溶液：乙酸锌0.01M，其中M为mol/L，配置成5份相同的40ml乙酸锌无水乙醇溶液，而氢氧化钠配置5种不同浓度的20mL氢氧化钠无水乙醇溶液，将以上乙酸锌无水乙醇溶液与氢氧化纳无水乙醇溶液一边搅拌，一边混合，制备成5种不同浓度的种子溶液，溶液浓度分别为0.010M、0.015M、0.020M、0.025M和0.030M，选定OH根离子浓度为0.015M；混合之后倒入烧杯中，在磁力搅拌器下60摄氏度水浴搅拌2h，直至出现白色沉淀为止，封存起来放置18h，让大颗粒的沉淀物通过重力作用沉淀到瓶底；步骤b、用胶头滴管将种子溶液中上层清溶液从烧杯中吸出，滴到清洗好的锥形微纳光纤上，使其表面沾满种子层，重复3次，再放入干燥箱中150摄氏度退火30min，重复着重4次；步骤c、配置生长溶液：硝酸锌0.01M，配置成200m1的硝酸锌水溶液；六次甲基四胺0.01M，配置成200m1的六次甲基四胺水溶液；在磁力搅拌下，将2种溶液均匀混合；步骤d、基底上生长ZnO纳米棒：将着种的光纤放入生长溶液中，封起来放在恒温干燥箱下95摄氏度加热，依靠加热时间控制ZnO纳米棒的长度；步骤e、将生长ZnO纳米棒的光纤从生长溶液中取出，用去离子水超声清洗2min，再放入干燥箱中80摄氏度干燥2h。...

【技术特征摘要】
1.一种锥形微纳光纤表面生长ZnO纳米棒结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a、配置ZnO种子溶液：乙酸锌0.01M，其中M为mol/L，配置成5份相同的40ml乙酸锌无水乙醇溶液，而氢氧化钠配置5种不同浓度的20mL氢氧化钠无水乙醇溶液，将以上乙酸锌无水乙醇溶液与氢氧化纳无水乙醇溶液一边搅拌，一边混合，制备成5种不同浓度的种子溶液，溶液浓度分别为0.010M、0.015M、0.020M、0.025M和0.030M，选定OH根离子浓度为0.015M；混合之后倒入烧杯中，在磁力搅拌器下60摄氏度水浴搅拌2h，直至出现白色沉淀为止，封存起来放置18h，让大颗粒的沉淀物通过重力作用沉淀到瓶底；步骤b、用胶头滴管将种子溶液中上层清溶液从烧杯中吸出，滴到清洗好的锥形微纳光纤上，使其表面沾满种子层，重复3次，再放入干燥箱中150...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋成立，李英，安文霞，景伟，黄小军，刘伟，谭艳杰，常青，
申请(专利权)人：安文霞，
类型：发明
国别省市：吉林,22