螺虫乙酯的晶型、其制备方法及其用途技术

提供了式(I)的螺虫乙酯的晶型、晶体制备方法、通过各种分析方法对该晶体进行的分析以及使用该晶型制备稳定的农用化学制剂。还描述了针对晶型制备条件使用各种溶剂。

Crystal form, preparation method and application of spirochete ethyl ester

The crystal form, preparation method of spirochete ethyl ester of formula (I), analysis of the crystal by various analytical methods, and preparation of stable agricultural chemicals using the crystal form are provided. Various solvents were also described for the preparation of crystalline form.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】螺虫乙酯的晶型、其制备方法及其用途相关申请的交叉引用本申请要求于2017年4月11日向澳大利亚知识产权局提交的题为“螺虫乙酯的新晶型、其制备方法及其用途”的第2017202401号澳大利亚专利申请的优先权，将其全部内容通过引用并入本文。
本专利技术涉及顺式-3-(2，5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-4-基乙基碳酸酯(螺虫乙酯(spirotetramat))的晶型、其制备方法以及其在农用化学制剂中的用途。
技术介绍
通用名称为螺虫乙酯的顺式-3-(2，5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-4-基乙基碳酸酯是酮烯醇/特窗酸化学类的成员。螺虫乙酯具有用于控制在各种作物上宽范围的刺吸虫的杀昆虫活性并且属于环状酮烯醇的化学类。其作用模式是通过破坏脂肪生成，这导致抑制乙酰辅酶A羧化酶(脂肪酸生物合成中的关键酶)。它示出了针对宽范围的水果、蔬菜和其他栽植上的一系列有害生物物种(如蚜虫、蓟马、螨、粉虱、介壳虫(scales)和粉蚧(mealybugs))的杀昆虫活性。螺虫乙酯的分子式为C21H27NO5。它的化学结构是：可商购本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种顺式‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑8‑甲氧基‑2‑氧代‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑4‑基乙基碳酸酯(螺虫乙酯)结晶变体I，其在使用Cu‑Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图(X‑RPD)中以任何组合呈现出作为2θ±0.20度的以下反射中的至少3个：2θ＝8.36±0.20   (1)2θ＝11.42±0.20   (2)2θ＝11.61±0.20   (3)2θ＝13.59±0.20   (4)2θ＝15.13±0.20   (5)2θ＝16.79±0.20   (6)2θ＝19.35±0.20   (7)2θ＝20.29±0.20   (8)2θ＝20.80±0.20   ...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.04.11 AU 20172024011.一种顺式-3-(2，5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-4-基乙基碳酸酯(螺虫乙酯)结晶变体I，其在使用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图(X-RPD)中以任何组合呈现出作为2θ±0.20度的以下反射中的至少3个：2θ＝8.36±0.20(1)2θ＝11.42±0.20(2)2θ＝11.61±0.20(3)2θ＝13.59±0.20(4)2θ＝15.13±0.20(5)2θ＝16.79±0.20(6)2θ＝19.35±0.20(7)2θ＝20.29±0.20(8)2θ＝20.80±0.20(9)2θ＝22.42±0.20(10)2θ＝22.72±0.20(11)2θ＝24.38±0.20(12)2θ＝24.62±0.20(13)2θ＝25.72±0.20(14)2θ＝25.92±0.20(15)2θ＝27.36±0.20(16)2θ＝29.34±0.20(17)2θ＝29.57±0.20(18)。2.如权利要求1所述的螺虫乙酯结晶变体I，其在使用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中以任何组合呈现出作为2θ±0.20度的以下反射中的至少3个：2θ＝8.36±0.20(1)2θ＝13.59±0.20(4)2θ＝15.13±0.20(5)2θ＝16.79±0.20(6)2θ＝20.29±0.20(8)2θ＝20.80±0.20(9)2θ＝22.42±0.20(10)2θ＝22.72±0.20(11)2θ＝24.38±0.20(12)2θ＝24.62±0.20(13)2θ＝29.57±0.20(18)。3.如权利要求1或2所述的螺虫乙酯结晶变体I，其呈现出在约2947、1782、1688、1499、1448、1210和1094cm-1中的一个或多个波数(cm-1，±0.2％)处具有特征官能团振动峰的IR光谱。4.如权利要求1至3中任一项所述的螺虫乙酯结晶变体I，其呈现出145℃的熔点。5.如权利要求1至4中任一项所述的螺虫乙酯结晶变体I，其呈现出在145℃下具有吸热熔融峰的差示扫描量热法(DSC)曲线。6.如权利要求1至5中任一项所述的螺虫乙酯结晶变体I，其通过基本上如图2中所示的X射线粉末衍射图来表征、和/或通过基本上如图1中所示的IR光谱来表征、和/或通过基本上如图3中所示的DSC热谱图来表征。7.一种用于制备如前述权利要求中任一项所述的螺...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹姆斯·蒂莫西·布里斯托，
申请(专利权)人：江苏龙灯化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32