具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法及制备的钉棒系统技术方案

本发明专利技术提供一种具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法，包括如下步骤：(1)预处理；(2)将步骤(1)预处理过的椎弓根螺钉以及连接棒进行微弧氧化处理，处理使用的电解液成分如下：硅酸钠、氢氧化锶、钼酸钠、氟化钠、钨酸钠，余量为去离子水；微弧氧化处理条件为：电源模式为正向方波脉冲，电压为350‑380V，电流密度2‑4A/dm

The preparation method of nail rod system with anti-wear debris coating and the nail rod system prepared

The invention provides a preparation method of a screw rod system with anti-wear debris coating, which includes the following steps: (1) pretreatment; (2) micro-arc oxidation treatment of pretreated pedicle screw and connecting rod. The electrolyte components used in the treatment are as follows: sodium silicate, strontium hydroxide, sodium molybdate, sodium fluoride and sodium tungstate, and the residual amount is deionized water; The power supply mode is a forward square wave pulse with a voltage of 350_380V and a current density of 2_4A/dm.

【技术实现步骤摘要】
具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法及制备的钉棒系统
本专利技术涉及生物医药领域，具体涉及具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法及制备的钉棒系统。
技术介绍
钉棒系统是脊柱外科手术中常用的内固定装置，可对脊柱起到坚强可靠地三位固定效果。被广泛地应用与脊柱骨折脱位后恢复脊柱解剖结构维持稳定，也被用于脊柱退变如椎间盘突出、椎管狭窄或占位性疾病如脊柱结核、肿瘤等疾病去除病变结构后保持手术节段稳定，促进融合还有脊柱姜正等方面。但是在长期使用中会出现磨屑以及椎弓根螺钉松动甚至拔出等问题，导致患者疼痛或者不得不再次接受手术，给患者带来痛苦。现有技术中为了改善椎弓根螺钉松动等问题，在椎弓根螺钉的钉道灌注骨水泥，但是以上操作会增加手术难度、延长手术时间，并且非自体骨的生物相容性也成为问题。现有技术中为了解决磨屑问题，在椎弓根螺钉上设计制备了羟基磷灰石涂层，增加了椎弓根螺钉的耐磨性，但是现有技术通常都未考虑到钉棒系统的连接棒，如果未对连接棒进行处理，而连接棒与椎弓根螺钉间的摩擦正是产生磨屑的重要原因之一。因此，急需一种钉棒系统在植入人体后随时间增加仍能与脊柱稳固连接且不易产生磨屑。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供可长时间牢固固定脊柱且抗磨屑的钉棒系统及制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供了一种具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法及制备的钉棒系统。本专利技术的一个方面，提供一种具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法，包括如下步骤：(1)将钉棒系统中的椎弓根螺钉以及连接棒进行预处理；(2)将步骤(1)预处理过的椎弓根螺钉以及连接棒进行微弧氧化处理，处理使用的电解液成分及含量如下：硅酸钠8-15g/L、氢氧化锶3-5g/L、钼酸钠1-3g/L、氟化钠0.5-1g/L、钨酸钠1-3g/L，余量为去离子水；微弧氧化处理条件为：电源模式为正向方波脉冲，电压为350-380V，电流密度3-4A/dm2,频率300-600Hz，氧化时间4-10min，占空比20％-70％，温度30-60％；(3)将步骤(2)处理过的椎弓根螺钉以及连接棒再进行一次微弧氧化处理，处理使用的电解液成分及含量如下：钙盐6-8g/L、磷酸盐4-8g/L、锌盐4-8g/L、络合剂1-2g/L，余量为去离子水；微弧氧化微弧氧化处理条件为：电源模式为正负向方波脉冲，电压为350-380V，电流密度1-3A/dm2,频率300-800Hz，氧化时间10-20min，正负占空比(20％-60％)：(40％-20％)，温度30-60％；以上所述的制备方法，优选地，所述预处理包括去除氧化层和除油、喷砂及酸蚀。以上所述的制备方法，更优选地，所述去除氧化层和除油步骤包括，用SiC防水砂纸同方向逐级打磨，再依次以丙酮、无水酒精和去离子水超声清洗15min，常温干燥。具体地，所述去除氧化层和除油步骤包括，用SiC防水砂纸(320目、600目、800目、1200目)同方向逐级打磨至表面呈金属光泽,表面划痕一致。再依次以丙酮,无水酒精和去离子水超声清洗15min(每步骤重复2次)。以上所述的制备方法，更优选地，所述喷砂采用磨粒直径为150～250μm的Al2O3或SiC或TiO2处理钉棒系统，气体压力为0.9bar,气体流速为210m/min,喷射角度为70度,喷口距离为15cm，获得钉棒系统表面粗糙度为Ra3-4μm。以上所述的制备方法，更优选地，所述酸蚀步骤使用40％HF、38％HCI，比例：6：4，室温处理85-l00s；以上所述的制备方法，优选地，步骤(3)中的所述钙盐为乙酸钙、硝酸钙、草酸钙、乳酸钙或氯化钙中的至少一种；所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠或偏磷酸钠中的至少一种；所述锌盐为硝酸锌或氯化锌中的至少一种；所述络合剂为EDTA或EDTA-2Na。本专利技术的另一个方面，提供一种抗磨屑的钉棒系统，所述钉棒系统由以上任一所述方法制备。以上所述的钉棒系统，优选地，所述钉棒系统的抗磨屑涂层分两层，总厚度为30-40μm。以上所述的钉棒系统，优选地，所述抗磨屑涂层的膜层结合强度为29-35MPa。以上所述的钉棒系统，优选地，所述抗磨屑涂层的表面显微硬度为800-1200HV。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的钉棒系统具有厚度均匀、硬质、结合强度高的陶瓷膜，由于Mo元素以及氟元素的加入增加了陶瓷膜的硬度及耐磨性能，钼酸盐的加入有利于微弧氧化陶瓷膜的形成，本专利技术制备的陶瓷膜结合强度最高可达35MPa，表面显微硬度最高可达1200HV。2、本专利技术由于在微弧氧化电解液中加入了锶元素，锶元素是一种植入体生长刺激物，在人体中属于微量金属元素且其总量的99％位于骨组织中。含锶羟基磷灰石的生成有利于骨修复。因此本专利技术的椎弓根螺钉涂层中含有的锶元素可以刺激其植入点周围细胞的生长、繁殖和修复，提高骨诱导和骨形成能力，使植入的椎弓根螺钉在脊柱中更能牢固固定。3、本专利技术由于在二次微弧氧化电解液中加入了锌元素，锌元素和钙元素形成的陶瓷膜具有较高的生物相容性，容易与植入点的脊柱骨相融合，且锌元素具有抗菌功效，降低术后感染风险。附图说明图1实施例1的陶瓷涂层的SEM(电子扫描显微镜)图。图2实施例2的陶瓷涂层的SEM(电子扫描显微镜)图。图3实施例3的陶瓷涂层的SEM(电子扫描显微镜)图。图4实施例4的陶瓷涂层的SEM(电子扫描显微镜)图。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的描述。以下实施例中膜层厚度测试采用时代集团生产得CTG-10数字式覆层测厚仪，可无损地测量非磁性金属基体上非到店覆盖层的厚度，利用高频交变电流在线圈中产生一个电磁场，当测头与覆盖层接触时，金属基体上产生电涡流，并对测头中的线圈产生反馈作用，通过测量反馈作用大小可导出覆盖层的厚度。测量时每面取5个点，取平均值。测试陶瓷膜与基体结合强度采用拉伸剥离实验，按照GB8642-88《热喷涂层结合强度的测定方法》的国家标准，将带有膜层的圆柱试样与一个不带膜层的试样用粘结强度好的环氧树脂粘结起来。粘结剂固化后将试样装在Instron5569型电子万能材料试验机上进行拉伸实验。直至将两个试样分开，如果是在粘结剂与膜层处分开说明膜层与基体的结合强度大于粘结剂的抗拉强度。如果膜层从基体上全部剥离开来，记录拉力值F，膜层与基体的结合强度可按照式(1-1)计算：P＝F/S(1-1)，式中，P为膜层与基体结合强度；F为膜层与基体剥离所需的力；S为膜层与基体结合的面积。采用维氏硬度法进行陶瓷膜的硬度测试，具体可参考覃奇贤，刘淑兰，《镀层硬度的测定》，第31卷第4期。以下实施例中使用的电子扫描显微镜(SEM)型号为TESCANS8000超高分辨场发射扫描电镜。实施例1本实施例提供了一种具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法，包括如下步骤：1将钉棒系统中的椎弓根螺钉以及连接棒进行预处理；1.1去除氧化层和除油：用SiC防水砂纸同方向逐级打磨，再依次以丙酮、无水酒精和去离子水超声清洗15min，常温干燥。具体地，所述去除氧化层和除油步骤包括，用SiC防水砂纸(320目、600目、800目、1200目)同方向逐级打磨至表面呈金属光泽,表面划痕一致。再本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将钉棒系统中的椎弓根螺钉以及连接棒进行预处理；(2)将步骤(1)预处理过的椎弓根螺钉以及连接棒进行微弧氧化处理，处理使用的电解液成分及含量如下：硅酸钠8‑15g/L、氢氧化锶3‑5g/L、钼酸钠1‑3g/L、氟化钠0.5‑1g/L、钨酸钠1‑3g/L，余量为去离子水；微弧氧化处理条件为：电源模式为正向方波脉冲，电压为350‑380V，电流密度2‑4A/dm

【技术特征摘要】
1.一种具备抗磨屑涂层的钉棒系统的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将钉棒系统中的椎弓根螺钉以及连接棒进行预处理；(2)将步骤(1)预处理过的椎弓根螺钉以及连接棒进行微弧氧化处理，处理使用的电解液成分及含量如下：硅酸钠8-15g/L、氢氧化锶3-5g/L、钼酸钠1-3g/L、氟化钠0.5-1g/L、钨酸钠1-3g/L，余量为去离子水；微弧氧化处理条件为：电源模式为正向方波脉冲，电压为350-380V，电流密度2-4A/dm2,频率300-600Hz，氧化时间4-10min，占空比20％-70％，温度30-60度；(3)将步骤(2)处理过的椎弓根螺钉以及连接棒再进行一次微弧氧化处理，处理使用的电解液成分及含量如下：钙盐6-8g/L、磷酸盐4-8g/L、锌盐4-8g/L、络合剂1-2g/L，余量为去离子水；微弧氧化微弧氧化处理条件为：电源模式为正负向方波脉冲，电压为350-380V，电流密度1-3A/dm2,频率300-800Hz，氧化时间10-20min，正负占空比(20％-60％)：(40％-20％)，温度30-60％。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理包括去除氧化层和除油、喷砂及酸蚀。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述去除氧化层和除油步骤包括，用S...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶伟亮，杨跃梅，刘昊，
申请(专利权)人：北京致成生物医学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11