一种丁二酸的清洁电化学合成工艺制造技术

一种丁二酸的清洁电化学合成工艺，其特征在于：反应装置：采用无隔膜电解槽多级串联的方式，进行连续加料、连续出料的工作方式，阳极采用铅基多元合金，其中含有银、锆金属，阴极采用镍铅合金，单电极面积为0.2m2，电解槽采用玻璃钢材质，电解液的传质采用泵循环；工艺参数控制范围如下：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为8～16％，硫酸浓度为3～10％，电解温度为30～60℃，电流密度为10～20A/dm2，电解液流速为0.05～0.15m/s。有益效果在于：本发明专利技术电解槽耐腐蚀、抗高温形变老化；优化的工艺参数和操作方式，使得丁二酸产率提高、电流效率高，而且连续加料出料的方式适合规模生产。

Clean electrochemical synthesis of succinic acid

A clean electrochemical synthesis process of succinic acid is characterized by: reaction device: continuous feeding and continuous discharging are carried out by means of multi-stage series connection of diaphragm-free electrolyzer. Lead-based multi-element alloy is used as anode, which contains silver and zirconium metal, nickel-lead alloy as cathode, 0.2 m2 area of single electrode, fiberglass reinforced plastic as electrolyte and mass transfer of electrolyte. Pump circulation was adopted, and the control range of process parameters was as follows: the concentration of maleic anhydride in electrolyte was 8-16%, the concentration of sulfuric acid was 3-10%, the temperature of electrolysis was 30-60 C, the current density was 10-20A/dm2, and the flow rate of electrolyte was 0.05-0.15m/s. The invention has the advantages of corrosion resistance and high temperature deformation ageing resistance of the electrolyzer, optimized process parameters and operation mode, high succinic acid yield, high current efficiency, and continuous feeding and discharging mode suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种丁二酸的清洁电化学合成工艺
本专利技术涉及丁二酸的合成领域，具体涉及一种丁二酸的清洁电化学合成工艺。
技术介绍
丁二酸俗名琥珀酸，是一种重要的精细化工产品和有机合成中间体，广泛应用与塑料、橡胶、医药、食品等领域中，其中最具前景的领域为合成塑料，它是生物可降解塑料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的主要原料。丁二酸的生产方法有很多，工业上应用较多的有发酵法、电解法以及催化加氢法，其中电解法在20世纪30年代就已经实现工业化生产，目前，我国丁二酸生产主要还是采用该技术，其反应基本原理如下：阴极反应：HOOCCH＝CHCOOH+2H++2e-→HOOCH2CH2COOH阳极反应：H2O→2H++2e-+1/2O2总反应：HOOCCH＝CHCOOH+H2O→HOOCH2CH2COOH+H2O电解法合成丁二酸的工艺以顺酐为原料，稀硫酸溶液作为电解质，采用金属铅板作为阴阳极，经过电解、结晶、分离、洗涤、干燥制得丁二酸，该工艺存在电流效率低，只有70％；阳极板腐蚀严重，每半个月就要更换一次阳极板。为了克服现有电解法的诸多缺点，本专利技术提供一种清洁、高效的合成工艺。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有电解法合成丁二酸中电流效率低，电解槽极板腐蚀严重的缺点，提供一种丁二酸的清洁电化学合成工艺。本专利技术的技术方案为一种丁二酸的清洁电化学合成工艺，其特征在于：反应装置：采用无隔膜电解槽多级串联的方式，进行连续加料、连续出料的工作方式，阳极采用铅基多元合金，其中含有银、锆金属，阴极采用镍铅合金，单电极面积为0.2m2，电解槽采用玻璃钢材质，电解液的传质采用泵循环；工艺参数控制范围如下：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为8～16％，硫酸浓度为3～10％，电解温度为30～60℃，电流密度为10～20A/dm2，电解液流速为0.05～0.15m/s。具体操作步骤：(1)将水和硫酸按比例要求分别打入高位槽计量，在反应釜中配制成稀硫酸；(2)将顺酐按工艺要求加入反应釜，与稀硫酸混合配制成电解液；(3)将电解液升温至一定温度，开启整流器调制恒压，然后开启循环泵开始循环电解，将整流器调整至恒流电解，同时连续补加顺酐的回收母液；(4)电解液经过冷却结晶、过滤、重结晶得到丁二酸，母液回收。本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用无隔膜电解槽多级串联的方式，进行连续加料、连续出料的工作方式，阳极采用铅基多元合金，阴极采用镍铅合金，电解槽采用玻璃钢材质，整个电解槽耐腐蚀、抗高温形变老化；优化的工艺参数和操作方式，使得丁二酸产率提高、电流效率高，而且连续加料出料的方式适合规模生产。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术进行具体说明。实施例1：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为8％，硫酸浓度为3％，混合均匀后升温至30℃，开启整流器调至恒压5V，开启泵循环正常后，将整流器切换至恒流电解方式，电流调至200A，电流密度为10A/dm2，电解液流速为0.05m/s，大电流电解，同时以2kg/h的速度将顺酐连续加入电解液，电解8小时后停止循环泵，保温，待电解液全部回流至循环槽后关闭整流器，停止电解，电解液经过冷却结晶、过滤、重结晶得到丁二酸，母液回收，丁二酸的产量为92％，电流效率95％。实施例2：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为10％，硫酸浓度为5％，混合均匀后升温至40℃，开启整流器调至恒压5V，开启泵循环正常后，将整流器切换至恒流电解方式，电流调至250A，电流密度为12.5A/dm2，电解液流速为0.1m/s，大电流电解，同时以2kg/h的速度将顺酐连续加入电解液，电解8小时后停止循环泵，保温，待电解液全部回流至循环槽后关闭整流器，停止电解，电解液经过冷却结晶、过滤、重结晶得到丁二酸，母液回收，丁二酸的产量为94％，电流效率96.7％。实施例3：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为15％，硫酸浓度为8％，混合均匀后升温至50℃，开启整流器调至恒压5V，开启泵循环正常后，将整流器切换至恒流电解方式，电流调至250A，电流密度为12.5A/dm2，电解液流速为0.1m/s，大电流电解，同时以2kg/h的速度将顺酐连续加入电解液，电解8小时后停止循环泵，保温，待电解液全部回流至循环槽后关闭整流器，停止电解，电解液经过冷却结晶、过滤、重结晶得到丁二酸，母液回收，丁二酸的产量为93％，电流效率96.1％。实施例4：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为16％，硫酸浓度为10％，混合均匀后升温至60℃，开启整流器调至恒压5V，开启泵循环正常后，将整流器切换至恒流电解方式，电流调至400A，电流密度为20A/dm2，电解液流速为0.15m/s，大电流电解，同时以2kg/h的速度将顺酐连续加入电解液，电解8小时后停止循环泵，保温，待电解液全部回流至循环槽后关闭整流器，停止电解，电解液经过冷却结晶、过滤、重结晶得到丁二酸，母液回收，丁二酸的产量为90％，电流效率92％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丁二酸的清洁电化学合成工艺，其特征在于：反应装置：采用无隔膜电解槽多级串联的方式，进行连续加料、连续出料的工作方式，阳极采用铅基多元合金，其中含有银、锆金属，阴极采用镍铅合金，单电极面积为0.2m2，电解槽采用玻璃钢材质，电解液的传质采用泵循环；工艺参数控制范围如下：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为8～16％，硫酸浓度为3～10％，电解温度为30～60℃，电流密度为10～20A/dm2，电解液流速为0.05～0.15m/s；具体操作步骤：(1)将水和硫酸按比例要求分别打入高位槽计量，在反应釜中配制成稀硫酸；(2)将顺酐按工艺要求加入反应釜，与稀硫酸混合配制成电解液；(3)将电解液升温至一定温度，开启整流器调制恒压，然后开启循环泵开始循环电解，将整流器调整至恒流电解，同时连续补加顺酐的回收母液；(4)电解液经过冷却结晶、过滤、重结晶得到丁二酸，母液回收。

【技术特征摘要】
1.一种丁二酸的清洁电化学合成工艺，其特征在于：反应装置：采用无隔膜电解槽多级串联的方式，进行连续加料、连续出料的工作方式，阳极采用铅基多元合金，其中含有银、锆金属，阴极采用镍铅合金，单电极面积为0.2m2，电解槽采用玻璃钢材质，电解液的传质采用泵循环；工艺参数控制范围如下：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为8～16％，硫酸浓度为3～10％，电解温度为30～60℃，电流密度为10～20...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋丛恺，
申请(专利权)人：青岛凯玉盈商贸有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37