一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，包括如下步骤：制备溶液A、制备溶液B、微波聚合：将上述得到的溶液A和溶液B混合在同一容器中，然后施加微波引发聚合反应和吸水树脂：聚合结束后，经冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥，得到珠状吸水树脂，同时可对溶剂进行回收；本发明专利技术制备方法简单，原料易得，生产成本低，反应温度易于控制，制得的吸水性树脂中丙烯酸单体的残留量低于60ppm、保水性能高于30g/g，并且通液性低于20秒，具有更快的吸水速度和更大的吸水倍数，与当前的吸水树脂相比，可在较少用量下达到较好的吸水、保水效果。

A preparation method of polyacrylic acid bead absorbent resin with large particle size

The invention discloses a preparation method of large particle size polyacrylic acid bead absorbent resin, which comprises the following steps: preparing solution A, preparing solution B, microwave polymerization: mixing the solution A and solution B in the same container, then applying microwave to initiate polymerization reaction and absorbent resin: after the polymerization, the beads are obtained by cooling to room temperature, filtering, washing and vacuum drying. The preparation method is simple, the raw material is easy to obtain, the production cost is low, and the reaction temperature is easy to control. The residual amount of acrylic acid monomer in the prepared absorbent resin is less than 60 ppm, the water retention property is higher than 30 g/g, and the liquid permeability is lower than 20 seconds, so the absorbent resin has faster water absorption speed and larger water absorption multiple than the current absorbent resin. It can achieve better water absorption and retention effect under less dosage.

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法
本专利技术涉及一种吸水树脂的制备方法，具体为一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法。
技术介绍
在世界各大高吸水性树脂制造商纷纷扩大高吸水性树脂产能的同时，高吸水性树脂产品的性能也在不断的革新和提高，高吸水性树脂产品吸液量、保水能、丙烯酸残单含量、通液性等影响产品的主要性能正在逐步提高。同时，为了提高工业化产能，对高吸水性树脂的工业化工艺进行了连续化、设备改进的优化。高分子吸水树脂聚合反应的报道有很多，为了提高最终产品的性能，各大制备商在核心的聚合反应段采取了很多办法，如通过提高聚合反应温度、增加聚合反应段辐射时间等手段，虽然说能达到反应效率高的特点，但是由于温度太高、辐射时间太长造成了产品一定的负面影响，导致产品保水能降低、通液性差等特点。所以，如何设计一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，成为我们当前要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，制备方法简单，原料易得，生产成本低，反应温度易于控制，制得的吸水性树脂中丙烯酸单体的残留量低于60ppm、保水性能高于30g/g，并且通液性低于20秒，具有更快的吸水速度和更大的吸水倍数，与当前的吸水树脂相比，可在较少用量下达到较好的吸水、保水效果，可以有效解决上述
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，制备方法为：1）制备溶液A：（1）将丙烯酸单体和质量浓度25-50%氢氧化钠溶液，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液一；（2）将上述的得到的溶液一和交联剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液二；（3）将上述的得到的溶液二和增强剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三；（4）将上述的得到的溶液三和氧化还原引发剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液A；2）制备溶液B：（5）将甲基纤维素和去离子水，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液四；（6）将上述的得到的溶液四和分散剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液五；（7）将上述的得到的溶液四和环己烷，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液B；3）微波聚合：将上述得到的溶液A和溶液B混合在同一容器中，然后施加微波引发聚合反应；在100-140℃的温度下使之聚合3-10分钟，随后将温度提高10-30℃使之熟化10-20分钟，得到吸水树脂溶液；用于引发聚合反应的微波能量为200-1000mJ/cm2；引发聚合时单体水溶液的温度为40-50℃；在微波辐照下的停留时间为28-32秒；4）吸水树脂：聚合结束后，经冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥，得到珠状吸水树脂，同时可对溶剂进行回收。根据上述技术方案，所述丙烯酸类单体选自丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体、丙烯酸C1-6烷酯单体、甲基丙烯酸C1-6烷酯单体、或者上述单体中的两种或更多种的混合物。根据上述技术方案，所述原料的重量份分别为：丙烯酸单体100-300份、质量浓度25-50%氢氧化钠溶液100-300份、交联剂50-100份、去离子水100-300份、增强剂20-100份、氧化还原引发剂0.5-2份、甲基纤维素15-50份、分散剂30-60份和环己烷50-100份。根据上述技术方案，所述增强剂制备方法为：将地开石30-40份、蒙脱石30-40份、页岩20-30份、方解石10-20份在粉磨机中进行粉磨，转速为120r/min，粉磨9小时，粉磨物颗粒度大小为1.2-1.4mm，之后将粉磨物放入高温炉中，按照慢速升温、中速升温和恒温三个过程进行控温烧制：以2°C/min的速率慢速升温至300°C，之后以5°C/min的速率中速升温至800°C，而后恒温保温3小时；出炉自然冷却，冷却之后在粉磨机中再粉磨3小时，得到混合物A颗粒度大小为0.8-1mm；将硅藻土10-20份、氟化钙5-10份、芒硝5-10份在粉磨机中进行粉磨，转速为100r/min，粉磨3小时，得到混合物颗粒度大小为0.6-0.8mm，之后对粉磨物进行加热，加热温度700°C，保温2小时，冷却后在粉磨机中再粉磨3小时，得到混合物B颗粒度大小为0.3-0.5mm；将得到混合物A和得到混合物B装入机械混合机中，机械混合0.5小时，之后倒入聚乙烯醇3-4份、醋酸钠3-4份、碳酸钠1-3份，石膏2-4份，硅酸钠2-3份，铝粉1-2份、硝酸钙1-2份，再机械混合1小时，得到增强剂。根据上述技术方案，所述分散剂的制备方法为将α-甲基丙烯酸、丙烯酰胺和水混合，得反应液，利用化学方法除氧后，添加引发剂，搅拌，密封，于45-60°C下聚合反应；其中，按摩尔比，丙烯酰胺:α-甲基丙烯酸＝1-3:1，反应液中α-甲基丙烯酸与丙烯酰胺的浓度之和为25-30％；添加阻聚剂，即得分散剂。根据上述技术方案，所述混料机中加热的温度为28-36°C。根据上述技术方案，所述混料机均匀搅拌时的转速为360r/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术制备方法简单，原料易得，生产成本低，反应温度易于控制，制得的吸水性树脂中丙烯酸单体的残留量低于60ppm、保水性能高于30g/g，并且通液性低于20秒，具有更快的吸水速度和更大的吸水倍数，与当前的吸水树脂相比，可在较少用量下达到较好的吸水、保水效果。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术的制备流程图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例：如图1所示，本专利技术提供一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，制备方法为：1）制备溶液A：（1）将丙烯酸单体和质量浓度25-50%氢氧化钠溶液，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液一；（2）将上述的得到的溶液一和交联剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液二；（3）将上述的得到的溶液二和增强剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三；（4）将上述的得到的溶液三和氧化还原引发剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液A；2）制备溶液B：（5）将甲基纤维素和去离子水，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液四；（6）将上述的得到的溶液四和分散剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液五；（7）将上述的得到的溶液四和环己烷，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液B；3）微波聚合：将上述得到的溶液A和溶液B混合在同一容器中，然后施加微波引发聚合反应；在100-140℃的温度下使之聚合3-10分钟，随后将温度提高10-30℃使之熟化10-20分钟，得到吸水树脂溶液；用于引发聚合反应的微波能量为200-1000mJ/cm2；引发聚合时单体水溶液的温度为40-50℃；在微波辐照下的停留时间为28-32秒；4）吸水树脂：聚合结束后，经冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥，得到珠状吸水树脂，同时可对溶剂进行回收。根据上述技术方案，所述丙烯酸类单体选自丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体、丙烯酸C1-6烷酯单体、甲基丙烯酸C1-6烷酯单体、或者上述单体中的两种或更多本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.在一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：制备方法为：1）制备溶液A：（1）将丙烯酸单体和质量浓度25‑50%氢氧化钠溶液，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液一；（2）将上述的得到的溶液一和交联剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液二；（3）将上述的得到的溶液二和增强剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三；（4）将上述的得到的溶液三和氧化还原引发剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液A；2）制备溶液B：（5）将甲基纤维素和去离子水，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液四；（6）将上述的得到的溶液四和分散剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液五；（7）将上述的得到的溶液四和环己烷，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液B；3）微波聚合：将上述得到的溶液A和溶液B混合在同一容器中，然后施加微波引发聚合反应；在100‑140℃的温度下使之聚合3‑10分钟，随后将温度提高10‑30℃使之熟化10‑20分钟，得到吸水树脂溶液；用于引发聚合反应的微波能量为200‑1000mJ/cm2，引发聚合时单体水溶液的温度为40‑50℃；在微波辐照下的停留时间为28‑32秒；4）吸水树脂：聚合结束后，经冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥，得到珠状吸水树脂，同时可对溶剂进行回收。...

【技术特征摘要】
1.在一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：制备方法为：1）制备溶液A：（1）将丙烯酸单体和质量浓度25-50%氢氧化钠溶液，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液一；（2）将上述的得到的溶液一和交联剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液二；（3）将上述的得到的溶液二和增强剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三；（4）将上述的得到的溶液三和氧化还原引发剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液A；2）制备溶液B：（5）将甲基纤维素和去离子水，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液四；（6）将上述的得到的溶液四和分散剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液五；（7）将上述的得到的溶液四和环己烷，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液B；3）微波聚合：将上述得到的溶液A和溶液B混合在同一容器中，然后施加微波引发聚合反应；在100-140℃的温度下使之聚合3-10分钟，随后将温度提高10-30℃使之熟化10-20分钟，得到吸水树脂溶液；用于引发聚合反应的微波能量为200-1000mJ/cm2，引发聚合时单体水溶液的温度为40-50℃；在微波辐照下的停留时间为28-32秒；4）吸水树脂：聚合结束后，经冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥，得到珠状吸水树脂，同时可对溶剂进行回收。2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸类单体选自丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体、丙烯酸C1-6烷酯单体、甲基丙烯酸C1-6烷酯单体、或者上述单体中的两种或更多种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述原料的重量份分别为：丙烯酸单体100-300份、质量浓度25-50%氢氧化钠溶液100-300份、交联剂50-100份、去离子水100-300份、增强剂20-100份、氧化还原引发剂0.5-2份、甲基纤维素15-50份、分散剂30-...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：济南华迪工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37