一种从焦油中提取三氯蔗糖-6-乙酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种从焦油中提取三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法，属于化合物的提取技术领域，通过破胶，补水补酯，水相萃取，水洗重酯相，浓缩降温结晶等步骤，将三氯蔗糖‑6‑乙酯从焦油中提取出来，直接获得了三氯蔗糖‑6‑乙酯固体结晶。本发明专利技术工艺简单、能够很好满足实际生产需求，可以有效利用焦油，提高三氯蔗糖的整体收率，降低治污成本与难度，具有重要的经济效益和环保效益。

A Method for Extracting Sucralose-6-Ethyl Ester from Tar

The invention discloses a method for extracting sucralose 6_ethyl ester from tar, which belongs to the technical field of compound extraction. Sucralose 6_ethyl ester is extracted from tar by breaking gum, supplementing water, extracting water phase, washing heavy ester phase, concentrating cooling crystallization and other steps, and solid crystallization of sucralose 6_ethyl ester is obtained directly. The invention has simple process, can satisfy the actual production demand very well, can effectively utilize tar, improve the overall yield of sucralose, reduce the cost and difficulty of pollution control, and has important economic benefits and environmental protection benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种从焦油中提取三氯蔗糖-6-乙酯的方法
本专利技术属于化合物的提取
，特别是涉及一种从焦油中提取三氯蔗糖-6-乙酯的方法。
技术介绍
三氯蔗糖（CAS号：56038-13-2）是一种新型的甜味剂，具有甜度高（约为蔗糖的600倍），极易溶于水，热量低，安全性高，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱酯得到三氯蔗糖。利用有机锡法的三氯蔗糖工业化生产过程中，氯化步骤结束后测算三氯蔗糖-6-乙酯的收率为66%，而三氯蔗糖收率为42%，这中间差值24%，绝大部分原因是其生产过程中产生一股产量较大的焦油，呈弱酸性（pH=4）含有丰富的三氯蔗糖-6-乙酯（含量一般在90g/L到150g/L之间），这股焦油深棕色，黏度较大，外观类似石油原油，杂质多且成分很复杂，加入任意比例的水或者乙酸乙酯震荡后静置都不能分层，常规的物理萃取、结晶等方法不能将三氯蔗糖-6-乙酯提纯出来。焦油的产生过程如图1所示。现有技术对三氯蔗糖-6-乙酯废水或者焦油的提取方法，一般都是采用常规的萃取、结晶等方法。如专利201810038515.9公开了一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法，该方法在实际操作中不可行，因为三氯蔗糖-6-乙酯第二次结晶后的母液用乙酸乙酯萃取之后再浓缩即变成焦油，其亲水亲油性都比较好，加入任意比例的水或者乙酸乙酯震荡静置后焦油仍然不能分层，具有胶体特有的丁达尔效应，如图2所示。焦油的这种亲水亲油的不能利用萃取提纯的性质，分析原因有两个：第一，焦油呈现一种胶体状态，糖酯的胶体粒子带电荷，具有丁达尔效应。第二，从相图原理分析，焦油处于一种稳定区，如图3所示。首先要破坏焦油的胶体粒子结构，这一点是最关键之处。查阅众多文献，终于从明朝宋应星所著《天工开物》得到启发，古人将甘蔗榨汁，加热浓缩得到棕色糖浆，黏度较大，杂质含量高，不结晶，与本专利技术所述焦油性质极为类似，推测都是胶体结构，古人使用黄泥水淋洗瓦器之中的甘蔗糖浆，于瓦器上层得到了白糖。黄泥水起的作用就是破坏甘蔗糖浆的胶体粒子结构，黄泥水带负电荷，胶体粒子正电荷，两者电荷中和后胶体粒子结构被破坏，白糖容易结晶出来。同理，本技术所述及的焦油也是带正电荷的胶体粒子结构，可以选用带负电荷的物质中和，达到破坏胶体粒子的目的。经过实验证明，碱性弱的物质如熟石灰（即氢氧化钙）、氨水等都可以使用。但强碱性的氢氧化钠不可使用，因为碱性太强能迅速的将三氯蔗糖-6-乙酯分解，甚至将三氯蔗糖本身分解。经过氢氧化钙或者氨水处理后的焦油，胶体结构被破坏，可以进行萃取提纯，但是糖酯的含量太高，处于焦油稳定区A，如图3所示，此时通过增加水和乙酸乙酯的比例将焦油从焦油稳定区A推送至两相不稳区D，区域D内的料液两相共存，不稳定，能同时向水相区B以及乙酯相区C迅速发展。水相区B内的三氯蔗糖-6-乙酯含量很低，酯相区C内的三氯蔗糖-6-乙酯含量较高，从而达到了萃取分离的目的。酯相区C内的料液经过浓缩降温结晶即可得到三氯蔗糖-6-乙酯的结晶固体。
技术实现思路
为了解决
技术介绍
中提出的上述技术问题，本专利技术提供一种从焦油中提取三氯蔗糖-6-乙酯的方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术一方面提供一种从焦油中提取三氯蔗糖-6-乙酯的方法，包括以下步骤：S1：破胶：在焦油中缓慢加入破胶试剂破坏焦油的胶体结构，破胶反应结束后，得到破胶液；S2：补水补酯：常温条件下向破胶液中加入水和乙酸乙酯，将补水补酯后的焦油充分震荡后静置分层，分离出水相和重酯相；S3：水相萃取：在水相中加入乙酸乙酯进行萃取，分离，所得萃取废水化验三氯蔗糖-6-乙酯含量小于5g/L，进入污水处理装置，如果废水中三氯蔗糖-6-乙酯的含量大于5g/L，则重复萃取步骤；S4：水洗重酯相：在重酯相中含有水溶性杂质用自来水洗涤，震荡后静置分层，分离水层作为洗酯水相和乙酸乙酯层作为洗后酯相；所述洗酯水相进入S3中进行水相萃取，所述洗后酯相进入S5中进行进行结晶；S5：浓缩、降温、结晶：所述洗后酯相进行负压蒸馏，浓缩停止，降温搅拌结晶，抽滤即可得到三氯蔗糖-6-乙酯的固体结晶，抽滤母液则是二次焦油。作为优选，S1中所述破胶试剂是氢氧化钙或者氨水。作为优选，S1中所述破胶反应用时12～24小时，破胶反应中焦油pH值是9～10，以破坏焦油的胶体结构；所述破胶反应结束后滴加盐酸调节所述破胶反应液的pH为6～7，得到破胶液。作为优选，S2中，水和乙酯的比例都是投入焦油质量的50%～200%。作为优选，S3中收集乙酸乙酯层作为轻酯相，套用至S2代替乙酸乙酯。作为优选，S4中，加入自来水的量是投入焦油质量的30%～100%。作为优选，S4中，洗酯水相与S2中分离出的水相合并，进入S3进行水相萃取。作为优选，S5中，利用糖度计测量浓缩终点，当料液糖度为60°～65°时浓缩停止。作为优选，S5中，负压蒸馏的条件为：温度小于50℃，真空度-0.08MPa～-0.098MPa。作为优选，S5中，降温搅拌结晶的条件为：温度小于5℃，搅拌结晶时间12～24小时。本专利技术第二方面提供根据上述的方法提取的三氯蔗糖-6-乙酯。本专利技术有益效果：1.本专利技术的工艺简单可行，有效实现了从焦油中提取三氯蔗糖-6-乙酯。2.焦油在破胶试剂作用下，其胶体粒子结构被破坏，破胶试剂为碱性稍弱的氢氧化钙或氨水，原料价廉易得；通过破胶反应，对焦油进行物理萃取变得可行。同时，焦油中一些非三氯蔗糖-6-乙酯的物质向三氯蔗糖-6-乙酯转化，能够增加收率。3.经过破胶后的焦油，加入适量的自来水和乙酸乙酯，改变了焦油在相图中不利于萃取的位置，从原理上使得对焦油进行物理萃取成为可能。4.在S4中，重酯相经水洗后，水溶性杂质含量降低，三氯蔗糖-6-乙酯结晶出来品质较好。如果没有水洗步骤，所得到的三氯蔗糖-6-乙酯结晶黏稠，品质不好。5.工艺过程中的S4中所述的洗酯水相返至S3进行萃取，S3中所述的轻酯相返至S2代替乙酸乙酯，循环利用，进一步提高了三氯蔗糖-6-乙酯的收率。6.本技术从焦油中提取到三氯蔗糖-6-乙酯固体结晶，这些固体结晶转入三氯蔗糖生产过程，提高了三氯蔗糖整体的收率，使得三氯蔗糖生产的成本大幅降低。附图说明图1为焦油产生流程图；图2为试管中的焦油在灯光照射下的丁达尔效应；图3为水、糖酯、乙酸乙酯的三相图；图4为本专利技术实施例5的工艺流程图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。正如
技术介绍
部分所介绍的，专利201810038515.9公开了一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法，该方法在实际操作中不可行，因为三氯蔗糖-6-乙酯第二次结晶后的母液用乙酸乙酯萃取之后再浓缩即变成焦油，其亲水亲油性都比较好，加入任意比例的水或者乙酸乙酯震荡静置后焦油仍然不能分层，具有胶体特有的丁达尔效应，如图2所示。焦油的这种亲水亲油的不能利用萃取提纯的性质，分析原因有两个：第一，焦油呈现一种胶体状态，糖酯的胶体粒子带电荷，具有丁达尔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从焦油中提取三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：破胶：在焦油中缓慢加入破胶试剂破坏焦油的胶体结构，破胶反应结束后，得到破胶液；S2：补水补酯：常温条件下向破胶液中加入水和乙酸乙酯，将补水补酯后的焦油充分震荡后静置分层，分离出水相和重酯相；S3：水相萃取：在水相中加入乙酸乙酯进行萃取，分离，所得萃取废水化验三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L，进入污水处理装置，如果废水中三氯蔗糖‑6‑乙酯的含量大于5g/L，则重复萃取步骤；S4：水洗重酯相：在重酯相中含有水溶性杂质用自来水洗涤，震荡后静置分层，分离水层作为洗酯水相和乙酸乙酯层作为洗后酯相；S5：浓缩、降温、结晶：所述洗后酯相进行负压蒸馏，浓缩停止，降温搅拌结晶，抽滤即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯的固体结晶，抽滤母液则是二次焦油。

【技术特征摘要】
1.一种从焦油中提取三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：破胶：在焦油中缓慢加入破胶试剂破坏焦油的胶体结构，破胶反应结束后，得到破胶液；S2：补水补酯：常温条件下向破胶液中加入水和乙酸乙酯，将补水补酯后的焦油充分震荡后静置分层，分离出水相和重酯相；S3：水相萃取：在水相中加入乙酸乙酯进行萃取，分离，所得萃取废水化验三氯蔗糖-6-乙酯含量小于5g/L，进入污水处理装置，如果废水中三氯蔗糖-6-乙酯的含量大于5g/L，则重复萃取步骤；S4：水洗重酯相：在重酯相中含有水溶性杂质用自来水洗涤，震荡后静置分层，分离水层作为洗酯水相和乙酸乙酯层作为洗后酯相；S5：浓缩、降温、结晶：所述洗后酯相进行负压蒸馏，浓缩停止，降温搅拌结晶，抽滤即可得到三氯蔗糖-6-乙酯的固体结晶，抽滤母液则是二次焦油。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述破胶试剂是氢氧化钙或者氨水。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述破胶反应用时12～24小时，破胶反应中焦...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，
申请(专利权)人：刘静，
类型：发明
国别省市：山东,37