一种异山梨醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种异山梨醇的制备方法，将山梨醇水溶液中加入有机溶剂，常压回流除去水分，水分去除完毕，将无机酸加入其中，开始常压回流反应除去生成的水分，待无水分生成，调节体系pH，常压蒸除水分与除水溶剂，剩余物浓缩馏分为异山梨醇粗品，向其中加入有机溶剂后升温溶解后降温析晶，析晶完毕过滤得高纯度异山梨醇；本发明专利技术采用山梨醇溶液除水后与有机溶剂混合下与无机酸反应，预防了高温高浓度碳化等副反应的发生，同时本发明专利技术降低了山梨醇脱水反应时的温度，能耗降低；对异山梨醇进行了精制，得到高纯度的异山梨醇；本发明专利技术，生产成本低，反应条件温和，操作过程简单，产品收率和纯度高，适合工业化生产。

A preparation method of isosorbitol

The invention discloses a preparation method of isosorbitol, which adds organic solvent to sorbitol aqueous solution, removes water by atmospheric reflux, removes water after removing water, adds inorganic acid into it, starts atmospheric reflux reaction to remove water generated, waits for no water to be generated, adjusts system pH, autoclaves water and water-removing agent at atmospheric pressure, and concentrates and distills the residue into isosorbitol crude products, and distills to it. High purity isosorbitol is obtained by adding organic solvent, heating, dissolving, cooling and crystallizing, and filtering after crystallization; the invention uses sorbitol solution to dehydrate water and mix with organic solvent to react with inorganic acid to prevent side reactions such as high temperature and high concentration carbonization, at the same time, the invention reduces the temperature of sorbitol dehydration reaction and reduces energy consumption; isosorbitol is refined to obtain isosorbitol. The invention has the advantages of low production cost, mild reaction conditions, simple operation process, high yield and purity, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种异山梨醇的制备方法
本专利技术属于医药
，具体涉及一种异山梨醇的制备方法。
技术介绍
异山梨醇(英文名isosorbitol，isosorbide)，是山梨醇的脱水衍生物，山梨醇在医药方面是治疗颅内增压症的优良降压要和利尿剂，由于脱水后羟基变成了醚键，其脂溶性大大增加，已完全不同于山梨醇，口服后立即吸收十一种有效的渗透性口服脱水利尿药。目前关于异山梨醇的制备过程是以山梨糖醇进行脱水制备，山梨糖醇可以通过纤维素水解得到，原料易得。异山梨醇也是一种重要的生物质基化合物，它可由葡萄糖的加氢产物山梨醇经两步脱水获得。异山梨醇是一个呈“V”型结构的不对称二元醇化合物，具体包含两个稠合的四氢呋喃环以及分别处于面内(C2)、面外(C5)的仲羟基。其中，位于C5位的羟基与相邻四氢呋喃环的氧原子能形成分子内氢键，而位于C2位的羟基则不能形成，致使两个羟基的反应活性存在差异。鉴于其分子结构的特性，异山梨醇衍生物在绿色溶剂、手性液晶材料、表面活性剂、医药、聚合物以及液体燃料等领域具有广阔的应用前景。随着世界能源资源的日益枯竭和人们对人工聚合物质量要求的提高，在扩展性的研究中人们发现了异山梨醇改良本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)将山梨醇溶液中加入有机溶剂a，升温维持回流除去溶液中的水分；(2)水分去除完毕后，加入无机酸催化剂，继续常压回流去除反应生成的水分；(3)待无水分蒸出，加入无机碱溶液调节体系pH，常压蒸除水分与有机溶剂，蒸除完毕，将体系减压蒸馏，收集馏分，即为异山梨醇粗品；(4)将有机溶剂b加入异山梨醇粗品中，升温溶解后降温析晶，过滤干燥即得异山梨醇。

【技术特征摘要】
1.一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)将山梨醇溶液中加入有机溶剂a，升温维持回流除去溶液中的水分；(2)水分去除完毕后，加入无机酸催化剂，继续常压回流去除反应生成的水分；(3)待无水分蒸出，加入无机碱溶液调节体系pH，常压蒸除水分与有机溶剂，蒸除完毕，将体系减压蒸馏，收集馏分，即为异山梨醇粗品；(4)将有机溶剂b加入异山梨醇粗品中，升温溶解后降温析晶，过滤干燥即得异山梨醇。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂a选自环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于,步骤(1)中有机溶剂a为环己烷。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于,步骤(1)中山梨醇溶液与有机溶剂a的质量体积比g/mL为1∶0.4-2，优选1∶1。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张贵民，张超，史丙月，
申请(专利权)人：鲁南制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37