一种三七超细粉及其制备方法技术

本发明专利技术属于三七材料技术领域，具体涉及一种三七超细粉及其制备方法，将三七根清洗干净，搅碎成泥浆状，加入分散剂、发泡剂和去离子水形成浆料，并进行破碎化处理，得到一级碎化浆料；其次将一级碎化浆料进行间隔式降温和球磨反应得到二级碎化料；然后将二级碎化料进行真空冷冻干燥反应和梯度升温反应，最后进行超微粉碎处理得到活性三七超细粉。本发明专利技术解决了目前传统工艺三七受热温度较高，时间较长，造成活性部分破坏的问题，大幅度缩短制备三七细粉的时间，提高了生产效率。本发明专利技术解决了目前传统工艺三七受热温度较高，时间较长，造成活性部分破坏的问题，大幅度缩短制备三七细粉的时间，提高了生产效率。

A superfine powder of Panax notoginseng and its preparation method

The invention belongs to the technical field of Panax notoginseng materials, in particular to a superfine powder of Panax notoginseng and its preparation method. The Panax notoginseng root is cleaned and crushed into a slurry, which is formed by adding dispersant, foaming agent and deionized water, and is crushed to obtain a first-grade crushed slurry. Secondly, the first-grade crushed slurry is subjected to interval cooling and ball milling reaction to obtain a second-grade crushed slurry. The secondary crushed materials were subjected to vacuum freeze-drying reaction and gradient heating reaction. Finally, the activated Panax notoginseng ultrafine powder was obtained by ultrafine grinding. The invention solves the problem of high heating temperature, long time and destruction of active part of Panax notoginseng in traditional process at present, greatly shortens the time of preparing Panax notoginseng fine powder, and improves the production efficiency. The invention solves the problem of high heating temperature, long time and destruction of active part of Panax notoginseng in traditional process at present, greatly shortens the time of preparing Panax notoginseng fine powder, and improves the production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种三七超细粉及其制备方法
本专利技术属于三七材料
，具体涉及一种三七超细粉及其制备方法。
技术介绍
三七是我国传统的名贵中药材，富含三七皂苷、三七多糖、三七素、黄酮有效成分，具有止血、活血化瘀、消肿定痛、滋补强壮、抗疲劳、耐缺氧、抗衰老、降血脂、降血糖、提高机体免疫功能等作用，可用于治疗外伤出血、淤血、胃出血、尿血等各种内、外出血症；扩张血管，溶解血栓，改善微循环，预防和治疗高血脂、胆固醇增高、冠心病、心绞痛、脑溢血后遗症等心脑血管疾病；脂肪肝、肝纤维化等肝病以及失血、产后、久病等原因导致的体虚症。由于三七独特明显的功效，不断被拓展用途，保健、化工、医疗用量持续上升，尤其是我国进入心脑血管疾病高发期，相关研发产品层出不穷，且需求量巨大。加工得到的三七太硬，难以粉碎，致使家庭、个人自用不方便，且口感太苦，制约了其保健功能的推广应用。因此，将三七制备成粉末状是一个较好的选择。三七粉是三七的根茎制品，是用三七主根打成的粉，其成分与三七主根一样。现代科学研究表明，采用传统的日晒或者烘烤的三七制备成三七粉的加工方法极易破坏其内含的皂苷和挥发油等活性成分，影响三七的要用价值和疗效，导致资源的浪费，再就是这些传统的加工方法使得三七受热温度较高，时间较长，会导致活性成分、有效成分的破坏，成品质量的下降。申请号为201410696024.5的中国专利技术专利申请公开了一种活性三七超微粉的制备方法，包括1)预处理：将新鲜三七主根切片得三七片；2)预冷冻，将三七片降温至-30--40℃；3)真空冷冻干燥：与压强为10-20Pa，保持1-2h，再20-30h内使温度从-30--40℃升温至0℃，再在2-4h内使温度从0℃升温至20℃，得冻干三七片；4)低温气流粉碎：将冻干三七片，在2-20℃条件下使用气流粉碎机进行粉碎。该专利技术避免常压下加热干燥、粉碎对药材活性成分产生的氧化、分解等现象，使得产品具有与鲜品基本相同的口感、色泽和品质，但是，其预冷冻和真空冷冻干燥占据了大量的时间，在工业化大批量生产时，会降低生产效率。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种三七超细粉的制备方法，解决了目前传统工艺三七受热温度较高，时间较长，造成活性部分破坏的问题，大幅度缩短制备三七细粉的时间，提高了生产效率。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种三七超细粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将三七根清洗干净后切成片状，将其搅碎成泥浆；步骤2，将分散剂和发泡剂加入至泥浆中，并加入去离子水形成分散浆料；步骤3，将分散浆料加入反应釜中恒温加压反应2-4h，快速泄压后得到一级碎化浆料；步骤4，将一级碎化浆料进行反应釜中进行间隙式降温，然后球磨1-2h，得到二次碎化料；步骤5，将二次碎化料进行真空冷冻干燥1-3h，然后梯度升温得到干燥物；步骤6，将干燥物放入超微粉碎处理，制得活性三七超细粉。所述步骤1中的泥浆状的厚度为2-5mm。所述步骤2中的分散剂采用十二烷基硫酸钠，所述发泡剂采用碳酸铵，所述分散剂加入量是三七根质量的2-5％，所述发泡剂的加入量是三七根质量3-5％。所述步骤2中的分散浆料的泥浆质量含量为50-70％。所述步骤3中的恒温加压反应的温度为40-50℃，压力为8-20MPa，所述快速泄压的泄压速度为2-5MPa/min。所述步骤4中的间歇式降温的降温梯度为5-10℃/min，所述降温后的温度为-3-0℃，所述间隙式降温的降温间隔为5-10min。所述步骤4中的球磨转速为500-700r/min。所述步骤5中的真空冷冻干燥的温度为-10--5℃，压力为5-10kPa。所述步骤5中的梯度升温的温度范围-5℃-70℃，所述梯度升温的升温方式如下：升温速度为5-10℃/min，升温间隔时间为5-10min。步骤2将分散剂与发泡剂加入至泥浆，并加入去离子水，得到分散浆料，同时发泡剂能够均匀分散至分散浆料内部；步骤3在恒温加压反应下发泡剂发生分解，在内部形成气体，导致内部压力大于外部压力，造成破碎化；在恒温加压反应过程中，浆料内部与外部压力均衡，在快速泄压过程中，外部压力急剧下降，造成内部膨胀，形成再次破碎；通过两次压力破碎化处理的方式，能够有效的降低颗粒粒径。步骤4采用浆料间隙式降温的方式，目的在于防止急剧降温造成活性破坏，同时能够将浆料结构固定，通过球磨的方式能够挤压破碎颗粒，由于干法球磨基本造成裂纹，不会完全破碎，往往会造成挤压修复现象，故在低温下进行球磨，利用低温保证结构硬化，减少挤压修复可能。步骤5采用真空冷冻干燥的方式，能够大幅度保护活性的同时去除去离子水，达到干燥的目的，同时梯度升温能够保证活性复苏效果，便于活性对周边环境的适应性，以及材料内外温度的均衡效果。本专利技术将三七根清洗干净，搅碎成泥浆状，加入分散剂、发泡剂和去离子水形成浆料，并进行破碎化处理，得到一级碎化浆料；其次将一级碎化浆料进行间隔式降温和球磨反应得到二级碎化料；然后将二级碎化料进行真空冷冻干燥反应和梯度升温反应，最后进行超微粉碎处理得到活性三七超细粉。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了目前传统工艺三七受热温度较高，时间较长，造成活性部分破坏的问题，大幅度缩短制备三七细粉的时间，提高了生产效率。2.本专利技术采用恒温破碎反应和低温真空干燥反应将三七破碎化，能够保证三七粉活性成分的稳定性。3.本专利技术制备的三七超细粉不仅活性成分稳定，损失少，而且三七超细粉颗粒均匀稳定，比表面大。4.本专利技术在恒温加压反应中，通过发泡剂的分解来形成增压效果，达到压力由内至外的增加，最大程度的造成三七泥浆成分的破碎，防止团聚，与快速泄压配合，进一步破碎化，达到初步碎化的目的。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种三七超细粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将三七根清洗干净后切成片状，将其搅碎成泥浆；步骤2，将分散剂和发泡剂加入至泥浆中，并加入去离子水形成分散浆料；步骤3，将分散浆料加入反应釜中恒温加压反应2h，快速泄压后得到一级碎化浆料；步骤4，将一级碎化浆料进行反应釜中进行间隙式降温，然后球磨1h，得到二次碎化料；步骤5，将二次碎化料进行真空冷冻干燥1h，然后梯度升温得到干燥物；步骤6，将干燥物放入超微粉碎处理，制得活性三七超细粉。所述步骤1中的泥浆状的厚度为2mm。所述步骤2中的分散剂采用十二烷基硫酸钠，所述发泡剂采用碳酸铵，所述分散剂加入量是三七根质量的2％，所述发泡剂的加入量是三七根质量3％。所述步骤2中的分散浆料的泥浆质量含量为50％。所述步骤3中的恒温加压反应的温度为40℃，压力为8MPa，所述快速泄压的泄压速度为2MPa/min。所述步骤4中的间歇式降温的降温梯度为5℃/min，所述降温后的温度为-3℃，所述间隙式降温的降温间隔为5min。所述步骤4中的球磨转速为500r/min。所述步骤5中的真空冷冻干燥的温度为-10℃，压力为5kPa。所述步骤5中的梯度升温的温度范围为-5℃-70℃，所述梯度升温的升温方式如下：升温速度为5℃/min，升温间隔时间为5min。实施例2一种三七超细粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将三七根清本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三七超细粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将三七根清洗干净后切成片状，将其搅碎成泥浆；步骤2，将分散剂和发泡剂加入至泥浆中，并加入去离子水形成分散浆料；步骤3，将分散浆料加入反应釜中恒温加压反应2‑4h，快速泄压后得到一级碎化浆料；步骤4，将一级碎化浆料进行反应釜中进行间隙式降温，然后球磨1‑2h，得到二次碎化料；步骤5，将二次碎化料进行真空冷冻干燥1‑3h，然后梯度升温得到干燥物；步骤6，将干燥物放入超微粉碎处理，制得活性三七超细粉。

【技术特征摘要】
1.一种三七超细粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将三七根清洗干净后切成片状，将其搅碎成泥浆；步骤2，将分散剂和发泡剂加入至泥浆中，并加入去离子水形成分散浆料；步骤3，将分散浆料加入反应釜中恒温加压反应2-4h，快速泄压后得到一级碎化浆料；步骤4，将一级碎化浆料进行反应釜中进行间隙式降温，然后球磨1-2h，得到二次碎化料；步骤5，将二次碎化料进行真空冷冻干燥1-3h，然后梯度升温得到干燥物；步骤6，将干燥物放入超微粉碎处理，制得活性三七超细粉。2.根据权利要求1所述的一种三七超细粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的泥浆状的厚度为2-5mm。3.根据权利要求1所述的一种三七超细粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的分散剂采用十二烷基硫酸钠，所述发泡剂采用碳酸铵，所述分散剂加入量是三七根质量的2-5％，所述发泡剂的加入量是三七根质量3-5％。4.根据权利要求1所述的一种三七超细粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的分散浆料的泥浆质量含量为50-70％...

【专利技术属性】
技术研发人员：何进，韩云波，
申请(专利权)人：云南养尊堂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53