The invention provides a preparation method for high purity Panax notoginseng total saponins, which comprises the following steps: (1) Panax notoginseng crushing, sieving, alcohol extraction and concentration; (2) adding acetone extraction, acetone removal, water-soluble precipitate; or adding n-butanol extraction to retain n-butanol, concentrate and add water-soluble; (3) macroporous adsorption resin, washed by alkali water, purified water, eluted by ethanol, and collected. Eluent, concentration; (4) purification of resin, water washing; (5) decolorization of resin after adding ethanol; (6) decolorization, filtration, concentration and drying of activated carbon. In the production and preparation of Panax notoginseng saponins, the macroporous adsorbing resin is washed with alkali water first, which can effectively remove anionic impurities, and then purified by refined resin. Flavonoids and their lipids rich in the extraction of Panax notoginseng can be effectively removed, and then combined with other steps, the total content of Panax notoginseng saponins in the final Panax notoginseng saponins can reach more than 90%.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度三七总皂苷生产制备方法
本专利技术涉及中药提取物
,具体涉及一种高纯度三七总皂苷生产制备方法。
技术介绍
中药三七为五加科植物三七(Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen)的干燥根,是云南省特有的传统名贵药材,主产于云南省文山州,其味甘、微苦、性温,主入肝、胃、大肠,具滋补、补血、消肿、镇痛、止血、增强免疫力等功效。三七主要成分为三七总皂苷、三七多糖、三七素、黄酮、挥发油及各种氨基酸微量元素等。三七总皂苷是从三七根提取的主要药用有效成分,其中人参皂苷Rg1、Rb1是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R1是三七总皂苷的特征化合物。2015年版《中国药典》规定:三七总皂苷按干燥品计算,含三七皂苷R1不得少于5.0%、人参皂苷Rg1不得少于25.0%、人参皂苷Re不得少于2.5%、人参皂苷Rb1不得少于30.0%、人参皂苷Rd不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。三七提取液中三七总皂苷的提纯方法有醇沉去杂法、有机溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、聚酰胺柱法等。其中大孔吸附树脂法操作简便、无污染、成本较低,较其它方法所得提取物体积小、不吸潮、易制成各种剂型,中性氧化铝能去除部分三七总皂苷中的伴生物质,有利于澄明度符合要求。2017年9月国家药监局正式发布停用三七总皂苷老对照品检测,启用新对照品,新对照品启用后,注射用三七总皂苷含量很难达到标准,远远不能满足市场供货需求,所以必须进行工艺改进来提高三七总皂苷的纯度。专利技 ...
【技术保护点】
1.一种高纯度三七总皂苷生产制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)三七药材经粉碎过筛后,加入质量分数为50~95%的乙醇提取,浓缩提取液,得浓缩液Ⅰ;(2)向浓缩液Ⅰ中加入2~5倍量体积丙酮搅拌萃取,放置4~12小时,滤去丙酮,加药材投料量3~6倍量体积水溶解沉淀物,得溶解液;或浓缩液Ⅰ中加入2~5倍量体积正丁醇搅拌萃取,放置4~12小时,弃水液,保留正丁醇液,浓缩至无正丁醇,再加药材投料量3~6倍量体积水溶解,得溶解液;(3)溶解液上大孔吸附树脂,经碱水洗、纯化水洗除杂,使用质量分数为50~80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至无醇味,得浓缩液Ⅱ;(4)将浓缩液Ⅱ上精制树脂进一步纯化,水洗,收集水洗液;所述精制树脂为聚酰胺树脂、中性氧化铝、碱性氧化铝中的一种;(5)步骤(4)所得水洗液加乙醇至醇质量浓度为30~70%后过脱色树脂,收集过柱液;(6)步骤(5)所得过柱液中加入活性炭脱色,过滤,浓缩,干燥得三七总皂苷。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度三七总皂苷生产制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)三七药材经粉碎过筛后,加入质量分数为50~95%的乙醇提取,浓缩提取液,得浓缩液Ⅰ;(2)向浓缩液Ⅰ中加入2~5倍量体积丙酮搅拌萃取,放置4~12小时,滤去丙酮,加药材投料量3~6倍量体积水溶解沉淀物,得溶解液;或浓缩液Ⅰ中加入2~5倍量体积正丁醇搅拌萃取,放置4~12小时,弃水液,保留正丁醇液,浓缩至无正丁醇,再加药材投料量3~6倍量体积水溶解,得溶解液;(3)溶解液上大孔吸附树脂,经碱水洗、纯化水洗除杂,使用质量分数为50~80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至无醇味,得浓缩液Ⅱ;(4)将浓缩液Ⅱ上精制树脂进一步纯化,水洗,收集水洗液;所述精制树脂为聚酰胺树脂、中性氧化铝、碱性氧化铝中的一种;(5)步骤(4)所得水洗液加乙醇至醇质量浓度为30~70%后过脱色树脂,收集过柱液;(6)步骤(5)所得过柱液中加入活性炭脱色,过滤,浓缩,干燥得三七总皂苷。2.根据权利要求1所述的高纯度三七总皂苷生产制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的乙醇提取为回流提取。3.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵锋宁,郭文,毕荣璐,王红军,
申请(专利权)人:楚雄云植药业有限公司,
类型:发明
国别省市:云南,53
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