一种超高抗盐聚合物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超高抗盐聚合物的制备方法，包括如下步骤：（1）将丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、功能单体、助溶剂、碳酸钠、消泡剂依次加入去离子水中，配制成均匀的溶液，（2）将步骤（1）配制好的溶液降温至14‑16℃，通氮气除氧，依次加入链转移剂、螯合剂和偶氮二异丁腈，10‑20分钟后加入氧化剂和还原剂，待溶液变粘，且体系温度升高3℃后，停氮气，密封，绝热聚合，体系温度升高到最高温度后，温度不再升高即聚合反应完成；将聚合后的物料依次经水解、造粒、烘干、粉碎、筛分制得超高抗盐聚合物；本发明专利技术的超高抗盐聚合物通过引入功能单体、采用均聚共水解工艺提高聚合物的抗盐耐温性，在15万矿化的氯化钙溶液中具有优异的溶解性和合适的粘度，可作为油田堵水调剖的有机组份，适用于高温高盐深井的调剖堵水。

Preparation of a Super High Salt Resistant Polymer

The invention provides a preparation method of ultra-high salt-resistant polymer, which comprises the following steps: (1) adding acrylamide, 2 acrylamide 2 methyl propionic sulfonic acid, functional monomers, cosolvents, sodium carbonate and defoamer into deionized water in turn to prepare a uniform solution; (2) cooling the prepared solution to 14 16 C, denitrifying oxygen and adding nitrogen in turn. Chain transfer agent, chelating agent and azodiisobutyronitrile are added after 10 to 20 minutes with oxidant and reductant. When the solution becomes viscous and the temperature of the system rises by 3 C, nitrogen is stopped, sealed and adiabatic polymerization is carried out. When the temperature of the system rises to the highest temperature, the polymerization reaction is completed without any further increase. The materials after polymerization are hydrolyzed, granulated, dried, crushed and screened to obtain super-high resistance. The ultra-high salt-resistant polymer of the invention improves the salt and temperature resistance of the polymer by introducing functional monomers and adopting homopolymer copolymerization process, has excellent solubility and suitable viscosity in 150,000 mineralized calcium chloride solution, can be used as an organic component of water shutoff and profile control in oilfields, and is suitable for profile control and water shutoff in high temperature, high salinity and deep wells.

【技术实现步骤摘要】
一种超高抗盐聚合物的制备方法
本专利技术属水溶性高分子合成领域，具体涉及一种超高抗盐聚合物的制备方法。
技术介绍
注水开发是我国油田普遍采用的开发方式，但油藏中大量裂缝、高渗条带等水流优势通道的存在，导致注入水沿高渗优势通道进行低效或无效循环的情况比较严重。通过堵水、深部液流转向等技术改善水驱开发效果已成为目前老油田开发的重点工作之一。为有效控制油藏裂缝、高渗条带等水流优势通道的水窜，常采用凝胶类堵剂对其实施封堵，从而使水流转向，提高注入水波及体积，改善油藏的整体水驱开发效果。随着高温油层进入后期开发，地层的温度和含盐量也不断上升，现有堵剂已不能满足高温高盐油层的调堵需求。因此，开发一种耐温、抗高盐的调剖堵水用有机合成胶剂十分迫切。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的缺陷和不足，本专利技术的目的在于提供一种超高抗盐聚合物的制备方法，来解决现有堵剂已不能满足高温高盐油层的调堵需求的问题。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：（1）将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、功能单体、助溶剂、碳酸钠、消泡剂依次加入去离子水中，配制成均匀的溶液，各组分的重量份数如下：丙烯酰胺200-250份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10-20份，功能单体2-3份，助溶剂2-5份，碳酸钠20-30份，消泡剂1-2份，去离子水690-765份；所述功能单体为N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种或几种的组合；（2）将步骤（1）配制好的溶液降温至14-16℃，通氮气除氧，依次加入链转移剂、螯合剂和偶氮二异丁腈，10-20分钟后加入氧化剂和还原剂，待体系温度升高2-4℃溶液变粘后，停氮气，密封，绝热聚合，当体系温度不再升高时即聚合反应完成；各组分的重量份数如下：链转移剂0.01-0.03份，螯合剂0.01-0.03份，偶氮二异丁腈0.2-0.5份，氧化剂0.002-0.003份，还原剂0.001-0.002份；（3）将聚合后的物料依次经水解、造粒、烘干、粉碎、筛分制得超高抗盐聚合物。进一步的，所述助溶剂为尿素、聚氧乙烯醚中的一种或两种的组合。进一步的，所述消泡剂为GPE型消泡剂。进一步的，所述链转移剂为甲酸钠。进一步的，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠。进一步的，所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵的一种或两种的组合。进一步的，所述还原剂为亚硫酸氢钠、硫酸亚铁铵中的一种或两种的组合。进一步的，所述步骤（3）中水解为90℃水解4小时。进一步的，所述步骤（2）中待体系温度升高3℃后，停氮气。本专利技术提供的超高抗盐聚合物的制备方法包括功能单体的引入和聚合方法的优化，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及功能单体的引入提高了聚合物的抗盐性及抗温性，助溶剂的添加提高了聚合物的亲水速溶性。本专利技术制得的聚合物在15万矿化的氯化钙溶液中具有优异的溶解性和合适的粘度，可作为油田堵水调剖剂的有机组份应用于高温高盐深井的调剖堵水。具体实施方式下面通过实施例详细描述本专利技术，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本专利技术的保护范围。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和外围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改或替换均落入本专利技术的保护范围内。实施例1将230g的丙烯酰胺、10g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2g的N,N-二甲基乙醇胺、2g的尿素、2g的聚氧乙烯醚、25g的碳酸钠、1.5gGPE（消泡剂）依次加入至727.5g的去离子水中，配制成均匀的溶液。将配制好溶液降温至14-16℃，转至聚合瓶，通氮气除氧，依次加入0.015g的甲酸钠、0.01g的乙二胺四乙酸二钠、0.2g的偶氮二异丁腈，15分钟后加入0.002g的过硫酸钾、0.001g的亚硫酸氢钠，待溶液变粘，且体系温度升高3℃后，停氮气，密封，绝热聚合，体系温度升高到最高温度后，温度不再升高即聚合反应完成；聚合完成后，放入水浴锅，90℃水解4小时。水解完成后，取出胶粒造粒、烘干、粉碎、筛分制得分子量820万，在150000mg·L-1高矿化度氯化钙溶液中溶解时间50min；在90℃的高温下，30天后粘度保持率在72.3%。实施例2将210g的丙烯酰胺、15g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2.5g的N,N-二甲基乙醇胺、1g的尿素、3g的聚氧乙烯醚、30g的碳酸钠、2gGPE（消泡剂）依次加入至736.5g的去离子水中，配制成均匀的溶液。将配制好溶液降温至14-16℃，转至聚合瓶，通氮气除氧，依次加入0.012g的甲酸钠、0.01g的乙二胺四乙酸二钠、0.2g的偶氮二异丁腈，15分钟后加入0.0022g的过硫酸钾、0.0012g的亚硫酸氢钠，待溶液变粘，且体系温度升高3℃后，停氮气，密封，绝热聚合，体系温度升高到最高温度后，温度不再升高即聚合反应完成；聚合完成后，放入水浴锅，90℃水解4小时。水解完成后，取出胶粒造粒、烘干、粉碎、筛分制得分子量980万，在150000mg·L-1高矿化度氯化钙溶液中溶解时间45min；在90℃的高温下，30天后粘度保持率在75.3%。本实施例为最佳实施例，最终产品的技术效果最佳。实施例3将240g的丙烯酰胺、18g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2g的N,N-二甲基乙醇胺、1g的尿素、4g的聚氧乙烯醚、20g的碳酸钠、2gGPE（消泡剂）依次加入至736.5g的去离子水中，配制成均匀的溶液。将配制好溶液降温至14-16℃，转至聚合瓶，通氮气除氧，依次加入0.015g的甲酸钠、0.01g的乙二胺四乙酸二钠、0.2g的偶氮二异丁腈，15分钟后加入0.003g的过硫酸钾、0.002g的亚硫酸氢钠，待溶液变粘，且体系温度升高3℃后，停氮气，密封，绝热聚合，体系温度升高到最高温度后，温度不再升高即聚合反应完成；聚合完成后，放入水浴锅，90℃水解4小时。水解完成后，取出胶粒造粒、烘干、粉碎、筛分制得分子量760万，在150000mg·L-1高矿化度氯化钙溶液中溶解时间48min；在90℃的高温下，30天后粘度保持率在71.6%。上述实施例仅用于例证的目的，绝不限制本专利技术的保护范围。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和外围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改或替换均落入本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高抗盐聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、功能单体、助溶剂、碳酸钠、消泡剂依次加入去离子水中，配制成均匀的溶液，各组分的重量份数如下：丙烯酰胺200‑250份，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸10‑20份，功能单体2‑3份，助溶剂2‑5份，碳酸钠20‑30份，消泡剂1‑2份，去离子水690‑765份；所述功能单体为N,N‑二甲基环己胺、N,N‑二甲基乙醇胺、N，N‑二甲基丙烯酰胺中的一种或几种的组合；（2）将步骤（1）配制好的溶液降温至14‑16℃，通氮气除氧，依次加入链转移剂、螯合剂和偶氮二异丁腈，10‑20分钟后加入氧化剂和还原剂，待体系温度升高2‑4℃溶液变粘后，停氮气，密封，绝热聚合，当体系温度不再升高时即聚合反应完成，各组分的重量份数如下：链转移剂0.01‑0.03份，螯合剂0.01‑0.03份，偶氮二异丁腈0.2‑0.5份，氧化剂0.002‑0.003份，还原剂0.001‑0.002份；将聚合后的物料依次经水解、造粒、烘干、粉碎、筛分制得超高抗盐聚合物。

【技术特征摘要】
1.一种超高抗盐聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、功能单体、助溶剂、碳酸钠、消泡剂依次加入去离子水中，配制成均匀的溶液，各组分的重量份数如下：丙烯酰胺200-250份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10-20份，功能单体2-3份，助溶剂2-5份，碳酸钠20-30份，消泡剂1-2份，去离子水690-765份；所述功能单体为N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种或几种的组合；（2）将步骤（1）配制好的溶液降温至14-16℃，通氮气除氧，依次加入链转移剂、螯合剂和偶氮二异丁腈，10-20分钟后加入氧化剂和还原剂，待体系温度升高2-4℃溶液变粘后，停氮气，密封，绝热聚合，当体系温度不再升高时即聚合反应完成，各组分的重量份数如下：链转移剂0.01-0.03份，螯合剂0.01-0.03份，偶氮二异丁腈0.2-0.5份，氧化剂0.002-0.003份，还原剂0.001-0.002份；将聚合后的物料依次经水解...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛爱辉，
申请(专利权)人：山东水衡化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山东,37