The present invention discloses a method for preparing divalent nickel complex by oxidizing 1,10 phenanthroline 5,6 Dione under hydrothermal conditions. This method uses vanadium pentoxide as oxidant, 1,10 phenanthroline 5,6 dione, nickel nitrate hexahydrate as raw material, vanadium pentoxide as oxidant and water as solvent to synthesize nickel divalent complex under hydrothermal conditions. The method is characterized in that the oxidant used is vanadium pentoxide, and 1,10 phenanthroline 5,6 Dione is oxidized directly to 2,2'bipyridine 3,3'dicarboxylic acid in one step under hydrothermal conditions, then the bivalent nickel complex is prepared. The solvent used is water, which is environmentally friendly.
【技术实现步骤摘要】
一种五氧化二钒氧化1,10-菲啰啉-5,6-二酮制备镍配合物的方法
本专利技术涉及一种水热条件下利用五氧化二钒氧化1,10-菲啰啉-5,6-二酮制备镍配合物的方法，具体地说是在五氧化二钒作氧化剂，水作溶剂，水热条件下，氧化1,10-菲啰啉-5,6-二酮为2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸并合成二价镍配合物，属于利用水热技术合成金属配合物领域。
技术介绍
基于菲啰啉衍生物的配位化合物已经吸引了很多人的兴趣，有机配体选用菲啰啉衍生物可以提供可配位的N原子和O原子的1,10-菲啰啉-5,6-二酮的相关报道较少，同时，在水热过程中，直接利用氧化剂将1,10-菲啰啉-5,6-二酮氧化为2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸参与二价镍配合物的合成在文献报道中较少。一方面，有报道称配体如2,2’-联吡和1,10-菲啰啉衍生物等在水热条件下，能够发生羟基化反应，但是一般需要铜离子的催化作用。将1,10-菲啰啉-5,6-二酮氧化为2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸的化学反应中，所用氧化剂为重氮甲烷，溶剂为四氢呋喃或者异丙醇或者甲醇，最终得到2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸。另一方面，...
【技术保护点】
1.一种水热条件下，氧化1,10‑菲啰啉‑5,6‑二酮为2,2’‑联吡啶‑3,3’‑二甲酸，制备二价镍配合物的方法，其特征在于，以五氧化二钒为氧化剂，将反应底物1,10‑菲啰啉‑5,6‑二酮氧化为2,2’‑联吡啶‑3,3’‑二甲酸，以水为溶剂，在140 ℃以上反应48 h，以8 ℃/小时降至室温，制备二价金属镍的配合物。
【技术特征摘要】
1.一种水热条件下，氧化1,10-菲啰啉-5,6-二酮为2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸，制备二价镍配合物的方法，其特征在于，以五氧化二钒为氧化剂，将反应底物1,10-菲啰啉-5,6-二酮氧化为2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸，以水为溶剂，在140℃以上反应48h，以8℃/小时降至室温，制备二价金属镍的配合物。2.根据权利要求1所述制备二价镍配合物的方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王倩倩，王大祥，杨潇剑，吴艳玲，毛丽恵，李俞斌，郭梦圆，张文婧，胡雪妍，贾秋雨，杨若茜，王潇洋，邵景景，
申请(专利权)人：信阳学院，
类型：发明
国别省市：河南,41
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