The invention provides a preparation method of wheat straw phobia, which comprises the following steps: S1) chlorination of 2 bromotoluene in chlorosulfonic acid or concentrated sulfuric acid in the presence of catalyst to obtain 3,6 dichloro 2 bromotoluene; S2) oxidation reaction of 3,6 dichloro 2 bromotoluene in turn with methoxylation reaction to obtain wheat straw phobia. Compared with the existing technology, the invention obtains 3,6_dichloro_2_bromo_toluene by directional chlorination reaction of 2_bromo_toluene, and then obtains wheat straw phobia by oxidation reaction and methoxylation reaction. The method has the advantages of easy availability of raw materials, low comprehensive cost, high selectivity for methoxylation reaction, high overall yield, stable product quality, simple process and easy industrialization implementation.
【技术实现步骤摘要】
3,6-二氯-2-溴甲苯的制备方法及麦草畏的制备方法
本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种3,6-二氯-2-溴甲苯的制备方法及麦草畏的制备方法。
技术介绍
麦草畏(Dicamba)又名百草敌，化学名3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，属于安息香酸类除草剂，具有高效、广谱、低毒等特点，除草活性强，用量少，成本低。麦草畏对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，广泛应用于谷物玉米果园等领域的苗后除草，在发达地区被广泛使用，随着发展中国家对作物保护认识的提高，麦草畏在发展中国家的市场有望打开此外，另外由于抗麦草畏转基因作物的推广，麦草畏的出口量持续增长，需求量逐年提高。麦草畏的合成方法主要有以下几种:(1)专利号US3013054的美国专利公开了以1,2,4-三氯苯为原料，经碱性水解，Kolbe-Schmidt羧基化得到3,6-二氯水杨酸，再经甲基化反应得麦草畏，其中第一步碱性水解会形成难以分离的酚异构体，会影响到最终产品含量，且此方法也存在生产环境气味大，投资大，产品纯度低及资源利用率低等缺点；(2)专利号为US4161611的美国专利公开了以2,5-二氯苯胺为原料...
【技术保护点】
1.一种麦草畏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)在催化剂存在的条件下，将2‑溴甲苯在氯磺酸或浓硫酸中进行氯化反应，得到3,6‑二氯‑2‑溴甲苯；S2)将3,6‑二氯‑2‑溴甲苯依次进行氧化反应与甲氧基化反应，得到麦草畏。
【技术特征摘要】
1.一种麦草畏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)在催化剂存在的条件下，将2-溴甲苯在氯磺酸或浓硫酸中进行氯化反应，得到3,6-二氯-2-溴甲苯；S2)将3,6-二氯-2-溴甲苯依次进行氧化反应与甲氧基化反应，得到麦草畏。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝与氯化锌中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应的氯化剂选自氯气。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应在平推流反应器中进行；所述催化剂负载于载体上；所述载体固定于所述平推流反应器中。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应的温度为20～80℃。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述平推流反应器中的反应体系流动速度为2～20m/s...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，陈桂元，胡义山，周长涛，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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