一种麦草畏的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种麦草畏的制备方法，包括：S1)将3,6‑二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。与现有技术相比，本发明专利技术以膜过滤替代重结晶工艺，且无需经脱色处理，改善了人工现场工作环境，使其更加环保，同时得到的麦草畏产品颜色为纯白色，品相高；另外碱解过程中所用水量较少，反应设备体积小、反应速率快、收率高，实现了经济性、技术型与环保三重目标。

A preparation method of wheat straw phoxim

The invention provides a preparation method of wheat straw phoxim, including: S1) etherification of 3,6 dichlorosalicylic acid in alcohol solution to obtain etherification reaction liquid; S2) dealcoholization of the etherification reaction liquid to obtain water and oil phase; S3) membrane filtration of the oil phase to obtain filtered oil phase; S4) alkali hydrolysis and acidification of the filtered oil phase to obtain wheat straw. Fear. Compared with the existing technology, the present invention replaces recrystallization process by membrane filtration without decolorization treatment, improves the artificial working environment and makes it more environmentally friendly. At the same time, the obtained wheat straw fear product has pure white color and high product phase. In addition, the water used in the alkaline hydrolysis process is less, the reaction equipment is small, the reaction rate is fast, and the yield is high, thus realizing economy, technical type and ring. Keep triple goals.

【技术实现步骤摘要】
一种麦草畏的制备方法
本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种麦草畏的制备方法。
技术介绍
麦草畏(dicamba)又名百草敌，化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,属安息香酸系的除草剂，是一种低毒、高效、广谱的除草剂，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。随着甲磺隆和氯磺隆制剂的禁用和限用，草甘膦引发的安全性、人体健康和超级杂草问题的日益突显，麦草畏作为一个传统高效除草剂引人关注，同时耐麦草畏转基因作物不断开发，使麦草畏迎来新的发展机遇。公开号为GB1038605A的英国专利中公开的麦草畏合成路线是较为推行的工业合成路线，工业上也针对此条工艺路线进行了创新和优化，生产上从3,6-二氯水杨酸制备麦草畏需要经过打浆、醚化、碱解、脱色、酸化、压滤、重结晶、离心和烘干等工序，最终得到麦草畏，但该路线存在产品外观差，颜色为淡黄色或浅白色，品相较低，易结块，脱色操作现场不受控，活性炭/硅藻土粉尘较大，重结晶离心收率低(92％)、离心气味大，且重结晶和烘干工序环保压力大等问题，亟需一条新的工艺路线解决以上问题。膜过滤技术作为一项高效分离、纯化及净化技术，具有操作简单，处理过程无新杂质产生，分离效率高等优点，在石油化工、食品、医药和环保等领域得到广泛应用，但用于麦草畏生产工艺尚未见报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种收率较高且环保的麦草畏的制备方法。本专利技术提供了一种麦草畏的制备方法，包括：S1)将3,6-二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。优选的，所述膜过滤为板框过滤。优选的，所述膜过滤的压力为0～1.5MPa。优选的，所述膜过滤采用的膜的截留分子量为100～400g/mol。优选的，所述膜过滤所用的膜选自聚砜膜、聚乙烯膜、聚醚砜膜、醋酸纤维膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰胺膜或复合膜。优选的，所述膜过滤后的膜经蒸汽清洗和/或醇溶剂清洗后重复使用。优选的，所述步骤S1)具体为：将3,6-二氯水杨酸、强碱性化合物、水与醇溶液混合，升温后加入醚化剂进行醚化反应，得到醚化反应液。优选的，所述步骤S4)还包括：酸化后，降温结晶，过滤后，得到麦草畏。优选的，所述降温结晶的温度为10℃～30℃；所述降温结晶的时间为0.5～2h。本专利技术提供了一种麦草畏的制备方法，包括：S1)将3,6-二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。与现有技术相比，本专利技术以膜过滤替代重结晶工艺，且无需经脱色处理，改善了人工现场工作环境，使其更加环保，同时得到的麦草畏产品颜色为纯白色，品相高；另外碱解过程中所用水量较少，反应设备体积小、反应速率快、收率高，实现了经济性、技术型与环保三重目标。附图说明图1为本专利技术实施例1中得到的麦草畏的高效液相色谱图；图2为本专利技术实施例1中得到的麦草畏的质谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种麦草畏的制备方法，包括：S1)将3,6-二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。将3,6-二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；其中所述醚化反应为本领域技术人员熟知的醚化反应即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选按照以下步骤进行：将3,6-二氯水杨酸、强碱性化合物、水与醇溶液混合，升温后加入醚化剂进行醚化反应，得到醚化反应液。所述强碱性化合物为本领域技术人员熟知的强碱性化合物即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为碱金属氢氧化物，更优选为氢氧化钾和/或氢氧化钠；所述3,6-二氯水杨酸与强碱性化合物的摩尔比优选为1：(2～4)，更优选为1：(2～3)，再优选为1：(2.4～2.6)；所述强碱性化合物优选以碱液的形式添加；所述碱性的质量浓度优选为20％～50％，更优选为30％～40％，再优选为32％～35％；所述3,6-二氯水杨酸与水的质量比优选为1：(1～3)，更优选为1：(2～2.5)；所述醇溶液为本领域技术人员熟知的醇溶液即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为甲醇溶液；所述醇溶液的质量浓度优选为30％～90％，更优选为40％～70％，再优选为50％～60％；所述2,6-二氯水杨酸与醇溶液的质量比优选为1：(1～3)，更优选为1：(2～2.5)；混合后优选先进行打浆，然后升温；所述升温的温度优选为90℃～95℃；升温后，加入醚化剂进行醚化反应，得到醚化反应液，所述醚化剂为本领域技术人员熟知的醚化剂即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选加入氯甲烷；所述氯甲烷的加入量优选为使反应体系压力为0.55～0.60MPa；所述醚化反应的时间优选为8～15h，更优选为10～14h，再优选为12～14h。将所述醚化反应液进行脱醇处理；所述脱醇处理的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并特殊的限制，本专利技术优选采用升温的方法进行脱醇处理；脱除的醇溶液可回收再利用。脱醇处理后，优选静置，得到水相与油相；所述静置的时间优选为30～90min，更优选为40～80min，再优选为60～80min；所述水相可转入多效蒸发进行处理。将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；所述膜过滤优选为板框过滤；所述膜过滤所采用的膜可为无机膜也可为有机膜，在本专利技术中优选为聚砜膜、聚乙烯膜、聚醚砜膜、醋酸纤维膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰胺膜或复合膜，更优选为聚酰胺膜或聚乙烯膜；所述膜过滤所用的膜的截留分子量优选为100～400，更优选为100～300，再优选为200～300；所述膜过滤的压力优选为0～1.5MPa，更优选为0～1.0MPa，再优选为0.3～1.0MPa，最优选为0.3～0.5MPa；膜过滤后的膜经清洗还原后，可重复使用；所述清洗还原的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本专利技术优选采用机械方法和物理方法；所述机械方法优选为板框过滤机滤膜上机械清理过滤滤饼；所述物理方法优选为溶剂醇清洗滤膜；本专利技术中更优选为蒸汽清洗和/或醇溶剂清洗。将所述过滤后的油相进行碱解；所述碱解的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本专利技术优选加入氢氧化钠和/或氢氧化钾进行碱解；所述碱解所加入的碱的摩尔数优选为3,6-二氯水杨酸摩尔数的1.2～1.8倍；所述碱解的温度优选为85℃～100℃；所述碱解的时间优选为2～6h。碱解后，进行酸化；所述酸化的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本专利技术优选加入盐酸进行酸化；所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种麦草畏的制备方法，其特征在于，包括：S1)将3,6‑二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。

【技术特征摘要】
1.一种麦草畏的制备方法，其特征在于，包括：S1)将3,6-二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤为板框过滤。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤的压力为0～1.5MPa。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤采用的膜的截留分子量为100～400g/mol。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，胡义山，周长涛，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37