一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于石墨烯增强镍基合金复合材料领域，并公开了一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法。该方法包括下列步骤：(a)将氧化石墨烯溶解形成表面带负电的氧化石墨烯水溶液，镍基合金粉末溶解形成表面带正电的镍合金粉末；(b)将表面带正电的镍合金粉末溶解在蒸馏水中，然后加入表面带负电的氧化石墨烯水溶液，搅拌至无色透明，该过程中，表面带负电的氧化石墨烯与表面带正电的镍基合金粉末发生静电自组装形成沉淀，过滤，冷冻干燥后获得所需的氧化石墨烯‑镍合金复合粉末。同时还公开了氧化石墨烯增强镍基复合粉末及其应用。通过本发明专利技术，实现了氧化石墨烯均匀分散于镍基体中，避免氧化石墨烯的团聚，有效提高了复合材料的综合力学性能。

Preparation and application of graphene oxide reinforced nickel-based composite powder

The invention belongs to the field of graphene reinforced nickel base alloy composite material, and discloses a preparation method of graphene oxide reinforced nickel base composite powder. The method comprises the following steps: (a) dissolving graphene oxide to form a negatively charged graphene oxide solution on the surface, and dissolving nickel-based alloy powder to form a positively charged nickel alloy powder on the surface; (b) dissolving the positively charged nickel alloy powder in distilled water, then adding the negatively charged graphene oxide solution on the surface, stirring to a colorless transparent surface, in the process, the surface is negatively charged. Graphene oxide and nickel-based alloy powders with positive surface charge are self-assembled to form precipitation, filtered and freeze-dried to obtain the required graphene oxide-nickel alloy composite powders. At the same time, graphene oxide reinforced nickel-based composite powder and its application are also disclosed. By the invention, graphene oxide is evenly dispersed in the nickel matrix, the agglomeration of graphene oxide is avoided, and the comprehensive mechanical properties of the composite material are effectively improved.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法及其应用
本专利技术属于石墨烯增强镍基合金复合材料领域，更具体地，涉及一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法及其应用。
技术介绍
随着社会的发展，人们对高性能材料的需求变得更加迫切，研发具有高强、高韧、轻质等特性的材料已成为材料领域发展的必然要求。目前，如何提高航空、航天、航海等领域应用的材料的性能，如强度、韧性、耐高温、耐腐蚀性，以及降低材料的用量，提高利用效率成为学者们十分关注的问题。金属基复合材料结合了金属与增强相二者的综合性能，具有高比强度和弹性模量的特点，其性能可与航空航天上使用的陶瓷材料、耐热钢相媲美。因此，高性能金属基复合材料的设计、开发及应用成为了科研学者们密切关注的问题。石墨烯是一种由碳原子以sp2键合成单原子层厚度的二维晶体，具有优异的力学、电学、热学特性和较大的比表面积、低密度等物理性质。石墨烯和传统的二氧化硅、碳化硅、三氧化二铝等纳米颗粒相比，在改善金属基体的性能上更具优势。因此，将石墨烯用作增强相能制备出具有功能结构一体化的金属基复合材料。镍是位于第四周期第Ⅷ族的面心立方金属元素，比铁元素更稳定，具有耐高温、耐腐蚀的特点。目前，镍基材料常用在对其强度、塑性、耐腐蚀性有较高要求的飞机、船舶和海洋领域。因此，将石墨烯作为增强相，用于提高镍基体的性能，以获得具有耐高温、耐腐蚀及高强度的石墨烯增强镍基复合材料具有重要意义。目前，石墨烯增强镍基合金复合材料的制备还存在镍基体中石墨烯分散性差、石墨烯和镍基体结合作用力差，易与金属发生化学反应等问题。采用粉末冶金法制备的石墨烯增强镍基复合材料，具有组织均匀、结构稳定的特点，但是利用该方法制备石墨烯增强镍基复合材料时，存在球磨和高温环境易破坏石墨烯片层结构，降低石墨烯的强化效率的问题。另外，由于石墨烯密度较低且片层间具有一定的分子间作用力，导致采用粉末冶金法制备石墨烯增强镍基材料过程中，石墨烯易发生团聚；采用化学相沉积法制备石墨烯增强镍基复合材料存在制备成本高、生产效率低等问题。因此，寻找合理的工艺和方法制备石墨烯增强镍基复合材料对提高镍基合金的性能有重要意义。同时，镍基高温合金零件的传统制造技术以锻造、铸造和粉末冶金为主，其优点包括成形尺寸大、产量高，较高疲劳强度与致密度，但是其成形的周期长、工序繁琐，直接制造具有复杂外形或内腔的金属零部件，如涡轮叶片、发动机燃油喷头等仍存在问题。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法及其应用，通过将氧化石墨烯和镍合金粉末分别形成表面带负电和带正电的溶液和粉末后，二者之间发生静电自组装，使得氧化石墨烯均匀吸附在镍合金粉末表面，以此解决石墨烯分散性差，容易团聚，以及传统制造工艺效率低，无法成形复杂镍基合金零部件的技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)选取氧化石墨烯和镍基合金粉末作为原料，将氧化石墨烯溶解在去离子水中形成表面带负电的氧化石墨烯水溶液，所述镍基合金粉末溶解在阳离子表面活性剂中，烘干后获得表面带正电的镍合金粉末；(b)将所述表面带正电的镍合金粉末溶解在蒸馏水中，获得镍合金粉末悬浊液，将所述表面带负电的氧化石墨烯水溶液加入该悬浊液中形成混合溶液，搅拌至该混合溶液无色透明，该搅拌过程中，所述表面带负电的氧化石墨烯与表面带正电的镍基合金粉末发生静电自组装相互吸附，使得氧化石墨烯均匀吸附在镍合金表面形成沉淀，并沉积在所述混合溶液的底层，过滤获取所述混合溶液中的沉淀，冷冻干燥后即获得所需的氧化石墨烯-镍合金复合粉末。进一步优选地，在步骤(a)中，所述镍基合金粉末优选采用K4202合金、IN625和IN718镍基高温合金中的一种或几种。进一步优选地，在步骤(a)中，所述阳离子表面活性剂优选采用十六烷基三甲基溴化铵，十八烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种。进一步优选地，在步骤(a)中，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.3％～0.6％。进一步优选地，在步骤(b)中，所述氧化石墨烯-镍合金复合粉末中氧化石墨烯的质量分数为0.1％～1％。进一步优选地，在步骤(a)中，获得表面带正电的镍合金粉末优选按照下列步骤进行：(a1)将镍合金粉末加入质量分数为0.5％～1％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，超声分散，室温下磁力搅拌，获得镍基合金溶液，该溶液中所述十六烷基三甲基溴化铵的质量分数为0.1％～1％；(a2)过滤所述镍基合金溶液析出合金粉末，然后采用蒸馏水洗涤该该合金粉末，去除该粉末中残留的所述十六烷基三甲基溴化铵，真空干燥后获得所需的表面带正电的镍合金粉末。按照本专利技术的另一方面，提供了一种上述制备方法获得的氧化石墨烯-镍合金复合粉末。按照本专利技术的又一方面，提供了一种利用上述获得的氧化石墨烯-镍合金复合粉末进行3D打印的方法。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1、本专利技术通过使得氧化石墨烯表面带负电，镍合金粉末表面带正电，然后将二者混合实现静电自组装的方法，有效的将氧化石墨烯均匀的分散在镍基体中，使得石墨烯分散更均匀，避免球磨处理对石墨烯尺寸的破坏，防止了石墨烯团聚现象的发生，提高了石墨烯的强化效率，显著提高了材料的综合力学性能；2、本专利技术提供的氧化石墨烯-镍基合金复合粉末对制备具有耐高温、耐腐蚀及高强度的石墨烯增强镍基复合材料具有重要意义，在对镍基材料的强度、塑性、耐腐蚀性有较高要求的飞机、船舶和海洋领域有更加广阔的应用前景；3、本专利技术提供的氧化石墨烯-镍基合金复合粉末在采用3D打印的方法制备零件成形过程中，避免了传统去材加工繁琐的加工工序，具有效率高、精度高、周期短，成本低的特点，为短工艺流程内制造出具有复杂外形或内腔的应用于航空航天发动机的涡轮盘、燃气轮机等重要镍基高温合金零部件供新手段。附图说明图1是按照本专利技术的优选实施例所构建的一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法的原理流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。图1是按照本专利技术的优选实施例所构建的一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法的原理流程图，如图1所示，图1中a到d是采用常见的Hummer’方法将石墨烯转化为氧化石墨烯，因氧化石墨烯表面存在羧基，羟基等含氧官能团，使得氧化石墨烯水溶液带负电荷；图1中c到d是通过阳离子表面活性剂包覆在镍合金粉末颗粒表面，修饰使得粉末颗粒带正电荷；图1中d到e的步骤是将带负电荷的氧化石墨烯水溶液与带正电荷的镍合金粉末充分混合，石墨烯和阳离子表面活性剂修饰的粉末颗粒通过静电自组装原理实现纳米级的吸附，达到不破坏氧化石墨烯结构的均匀混合的目的；图1中e到f是通过选择性激光熔化工艺把制备的氧化石墨烯强化的镍基合金粉末加工成所需要的镍基复合物。一种氧化石墨烯增强镍基复合材料的制备方法，包括如下步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)选取氧化石墨烯和镍基合金粉末作为原料，将氧化石墨烯溶解在去离子水中形成表面带负电的氧化石墨烯水溶液，所述镍基合金粉末溶解在阳离子表面活性剂中，烘干后获得表面带正电的镍合金粉末；(b)将所述表面带正电的镍合金粉末溶解在蒸馏水中，获得镍合金粉末悬浊液，将所述表面带负电的氧化石墨烯水溶液加入该悬浊液中形成混合溶液，搅拌至该混合溶液无色透明，该搅拌过程中，所述表面带负电的氧化石墨烯与表面带正电的镍基合金粉末发生静电自组装相互吸附，使得氧化石墨烯均匀吸附在镍合金表面形成沉淀，并沉积在所述混合溶液的底层，过滤获取所述混合溶液中的沉淀，冷冻干燥后即获得所需的氧化石墨烯‑镍合金复合粉末。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)选取氧化石墨烯和镍基合金粉末作为原料，将氧化石墨烯溶解在去离子水中形成表面带负电的氧化石墨烯水溶液，所述镍基合金粉末溶解在阳离子表面活性剂中，烘干后获得表面带正电的镍合金粉末；(b)将所述表面带正电的镍合金粉末溶解在蒸馏水中，获得镍合金粉末悬浊液，将所述表面带负电的氧化石墨烯水溶液加入该悬浊液中形成混合溶液，搅拌至该混合溶液无色透明，该搅拌过程中，所述表面带负电的氧化石墨烯与表面带正电的镍基合金粉末发生静电自组装相互吸附，使得氧化石墨烯均匀吸附在镍合金表面形成沉淀，并沉积在所述混合溶液的底层，过滤获取所述混合溶液中的沉淀，冷冻干燥后即获得所需的氧化石墨烯-镍合金复合粉末。2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述镍基合金粉末优选采用K4202合金、IN625和IN718镍基高温合金中的一种或几种。3.如权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯增强镍基复合粉末的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述阳离子表面活性剂优选采用十六烷基三甲基溴化铵，十八烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：文世峰，陈柯宇，周燕，李伟，胡辉，王冲，刘洋，史玉升，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42