机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维制造技术

本发明专利技术公开了机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维的方法，其是将木质纤维素原料加入到反应溶剂中，加热处理，从而使木质纤维素原料解聚，然后将混合物置于电脑微波超声波组合合成/萃取仪中进行机械力化学协同作用，在特定的温度、功率、反应时间下得到水解产物，将水解产物进行过滤、洗涤，制得木质纤维素纳米纤维。本发明专利技术方法工艺流程简单，周期短，生产效率高，对设备无腐蚀，对环境无污染，木质纤维素纳米纤维得率高。

Preparation of High Yield Lignocellulose Nanofibers by Mechanochemical Synergism

The invention discloses a method for preparing high yield lignocellulosic nanofibers by mechanochemical synergism. The method is to add lignocellulosic raw materials into reaction solvents and heat them so that lignocellulosic raw materials can be depolymerized. The mixture is then placed in a computer microwave-ultrasonic combined synthesis/extraction apparatus for mechanochemical synergism, and at a specific temperature, power and reverse reaction. Lignocellulose nanofibers were prepared by filtering and washing the hydrolysates. The method has the advantages of simple process flow, short cycle, high production efficiency, no corrosion to equipment, no pollution to environment and high yield of lignocellulose nanofibers.

【技术实现步骤摘要】
机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维
本专利技术属于天然高分子材料
，具体涉及机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维的方法。
技术介绍
从木质纤维素原料中提取出的木质纤维素纳米纤维不但具有天然高分子的可降解性、生物相容性及来源广泛的特点，而且具备纳米晶体的高弹性模量及高机械强度。同时木质纤维素纳米纤维质量轻、密度小，虽然其强度可与钢相媲美，但是密度却是钢的1/5，所以纳米纤维素作为增强相在复合材料、纺织材料等领域具有巨大的应用潜力。目前纳米纤维素的制备方法局限于无机强酸水解、高能物理处理及生物酶降解。这些方法生产过程中易产生废液，后续处理困难，加重了环境负担；容易造成设备腐蚀，增加了生产成本；对设备要求高，生产效率低，木质纤维素纳米纤维得率低、稳定性差、耐热性能差。机械力化学协同作用于木质纤维素原料，可以将反应溶剂对木质纤维素原料的化学降解作用与微波辐射作用、超声波破碎作用结合起来，形成一种协同，强化生产过程中的传质传热效率，进而显著提高反应效率，缩短反应时间，增加木质纤维素纳米纤维得率。
技术实现思路
本专利技术为解决现有木质纤维素纳米纤维制备方法的不足，提供了机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维的方法。该方法工艺流程简单，生产效率高，对环境无污染，木质纤维素纳米纤维得率高。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维，其包括以下步骤：机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：（1）反应溶剂的配制；（2）将木质纤维素原料加入到反应溶剂中，加热使木质纤维素被充分解聚；（3）将步骤（2）得到的混合物加入到电脑微波超声波组合合成/萃取仪中进行处理，在特定的温度、功率、反应时间下进行反应得到水解产物；（4）将步骤（3）中的水解产物进行过滤、洗涤，得到木质纤维素纳米纤维。步骤（1）所述反应溶剂的配制具体方法为：将摩尔比为1:3的苄基三甲基氯化铵与木糖醇混合，90℃条件下搅拌3h，形成透明溶液。步骤（2）中所述木质纤维素原料包括针叶材溶解浆、阔叶材溶解浆、桦木溶解浆、杨木溶解浆、落叶松溶解浆中的任意一种。步骤（2）中木质纤维素原料与反应溶剂质量比为1:20-1:30；加热温度为100℃，时间为10-20min。步骤（3）中温度为100℃，功率为700W，反应时间10-30min。本专利技术的显著优点：（1）本专利技术操作简单，生产效率高，相较于传统方法，反应时间缩短至30min以内，木质纤维素纳米纤维得率提高到90%；（2）本专利技术制备的木质纤维素纳米纤维分散稳定性好，不容易团聚，热稳定性高，热降解温度达到355℃；（3）本专利技术使用的反应溶剂对环境无危害，易于回收，绿色环保。附图说明图1为本专利技术木质纤维素纳米纤维的原子力显微镜图；图2为本专利技术木质纤维素纳米纤维的热重分析DTG图。具体实施方式为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。实施例1将1g桦木溶解浆加入到20g苄基三甲基氯化铵与木糖醇形成的反应溶剂中，100℃搅拌10min，然后移入电脑微波超声波组合合成/萃取仪中，功率为700W，温度为100℃条件下，反应时间30min，形成木质纤维素水解产物；将木质纤维素水解产物用蒸馏水进行过滤、洗涤，得到木质纤维素纳米纤维。木质纤维素纳米纤维的得率为90%，直径10-20nm，长度200-300nm，如图1所示。最大热降解温度355℃，如图2所示。其中，反应溶剂中苄基三甲基氯化铵与木糖醇按摩尔比1:3混合，90℃条件下搅拌3h，形成透明溶液。实施例2将3g落叶松溶解浆加入到75g苄基三甲基氯化铵与木糖醇形成的反应溶剂中，100℃搅拌20min，然后移入电脑微波超声波组合合成/萃取仪中，功率为700W，温度为100℃条件下，反应时间10min，形成木质纤维素水解产物；将木质纤维素水解产物用蒸馏水进行过滤、洗涤，得到木质纤维素纳米纤维。木质纤维素纳米纤维的得率为89%。其中，反应溶剂中苄基三甲基氯化铵与木糖醇按摩尔比1:3混合，90℃条件下搅拌3h，形成透明溶液。实施例3将2g杨木溶解浆加入到60g苄基三甲基氯化铵与木糖醇形成的反应溶剂中，100℃搅拌15min，然后移入电脑微波超声波组合合成/萃取仪中，功率为700W，温度为100℃条件下，反应时间20min，形成木质纤维素水解产物；将木质纤维素水解产物用蒸馏水进行过滤、洗涤，得到木质纤维素纳米纤维。木质纤维素纳米纤维的得率为90.5%。其中，反应溶剂中苄基三甲基氯化铵与木糖醇按摩尔比1:3混合，90℃条件下搅拌3h，形成透明溶液。实施例4将2.5g杉木溶解浆加入到55g苄基三甲基氯化铵与木糖醇形成的反应溶剂中，100℃搅拌13min，然后移入电脑微波超声波组合合成/萃取仪中，功率为700W，温度为100℃条件下，反应时间25min，形成木质纤维素水解产物；将木质纤维素水解产物用蒸馏水进行过滤、洗涤，得到木质纤维素纳米纤维。木质纤维素纳米纤维的得率为89.5%。其中，反应溶剂中苄基三甲基氯化铵与木糖醇按摩尔比1:3混合，90℃条件下搅拌3h，形成透明溶液。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）反应溶剂的配制；（2）将木质纤维素原料加入到反应溶剂中，加热使木质纤维素被充分解聚；（3）将步骤（2）得到的混合物加入到电脑微波超声波组合合成/萃取仪中进行处理，在特定的温度、功率、反应时间下进行反应得到水解产物；（4）将步骤（3）中的水解产物进行过滤、洗涤，得到木质纤维素纳米纤维。

【技术特征摘要】
1.机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）反应溶剂的配制；（2）将木质纤维素原料加入到反应溶剂中，加热使木质纤维素被充分解聚；（3）将步骤（2）得到的混合物加入到电脑微波超声波组合合成/萃取仪中进行处理，在特定的温度、功率、反应时间下进行反应得到水解产物；（4）将步骤（3）中的水解产物进行过滤、洗涤，得到木质纤维素纳米纤维。2.根据权利要求1所述机械力化学协同作用制备高得率木质纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤（1）所述反应溶剂的配制具体方法为：将摩尔比为1:3的苄基三甲基氯化铵与木糖醇混合，90℃条件下搅拌3h，形成...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢麒麟，卢琳娜，李永贵，
申请(专利权)人：闽江学院，
类型：发明
国别省市：福建,35