一种N,N-二乙基烟酰胺的制备方法技术

本发明专利技术属于有机化学领域，具体为一种N,N‑二乙基烟酰胺的制备方法，实验验证发现，在反应过程中只要使用了活化剂，均会或多或少的产生副产物，从而增加反应后的废气废水的处理难度，本申请的反应过程中无需活化剂，反应后处理简单,并加入特定催化剂催化反应，增加反应物的活性，经蒸馏剂尽量带走反应体系产生的氯化氢和水以促进平衡反应，减压蒸馏后得到高纯度高产量的N,N‑二乙基烟酰胺，在反应过程中生成氯化氢，用水吸收后经液碱水溶液调节pH，反应的后处理只有氯化钠，摒弃了带来各种废气或废液的活化剂，易于处理，绿色环保，同时，反应中使用的原料价格低廉，降低了反应成本。

A preparation method of N, N-diethylnicotinamide

The invention belongs to the field of organic chemistry, in particular to a preparation method of N, N diethylnicotinamide. The experimental verification shows that as long as an activator is used in the reaction process, by-products will be produced more or less, thus increasing the difficulty of treating waste gas and wastewater after reaction. There is no activator in the reaction process of this application, and the post-treatment of the reaction is simple, and a specific catalyst is added to catalyze the reaction. Reaction, increase reactant activity, take hydrogen chloride and water from reaction system as far as possible by distillation agent to promote equilibrium reaction. After vacuum distillation, high purity and high yield N, N diethylnicotinamide is obtained. Hydrogen chloride is generated in the reaction process. After water is absorbed, pH is adjusted by liquid alkali aqueous solution. After treatment, only sodium chloride is used, and all kinds of waste gas or waste liquid are discarded. Chemicals are easy to handle and environmentally friendly. At the same time, the raw materials used in the reaction are cheap and the cost of the reaction is reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种N,N-二乙基烟酰胺的制备方法
本专利技术属于有机化学领域，具体为一种N,N-二乙基烟酰胺的制备方法。
技术介绍
N,N-二乙基烟酰胺，别名为尼可刹米、可拉明、烟酰乙胺，其药理功能可选择性地兴奋延髓呼吸中枢，也可通过颈动脉体和主动脉体化学感受器反射地兴奋呼吸中枢，使呼吸加深加快，当呼吸中枢被抑制时，其兴奋作用更为明显，N,N-二乙基烟酰胺在临床中主要用于疾病或中枢抑制药中毒引起的呼吸及循环衰竭，也可用于吸入麻醉药中毒后的解救。N,N-二乙基烟酰胺传统的生产方式一般以烟酸和二乙胺为原料进行制备，但从有机合成角度上讲，二者直接反应活性不够，一般要用到活化试剂，如专利文献(US1403117)采用氯化亚砜作为活化试剂，专利文献(PL43588)使用三氯氧磷作为活化剂，这些活化剂的作用是在反应过程中将烟酸转变为活泼的中间体酰卤或酐或酯而与二乙胺进一步反应，但是这些活化剂反应的后处理废水或废气量大，产生至少两种成分的酸或盐，成分复杂，大大增加了三废的处理难度。针对上述问题，本专利技术提供一种制备N,N-二乙基烟酰胺的方法，该方法利用沸点较高的二乙胺盐和烟酸反应制备N,N-二乙基烟酰胺，并加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N‑二乙基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、往反应瓶中加入足量的溶剂和一定量的烟酸，混合搅拌5～10分钟；S2、往步骤S1的混合液中加入一定量的负载型催化剂，再加入一定量的二乙胺盐，继续搅拌10～20分钟，升温至100℃～220℃，常压保温蒸馏60～90分钟；所述负载型催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分为金属镍或/和其氧化物，所述载体是混合纤维经缠绕和搭接形成的无规则交叉网络结构；S3、反应完毕后停止蒸馏，待混合物冷却至室温，取出负载型催化剂，往反应瓶中加入蒸馏水，以液碱水溶液调节水相的pH为8～9，分离出有机相；S4、分离出的有机相减压蒸馏回收溶剂，溶...

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二乙基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、往反应瓶中加入足量的溶剂和一定量的烟酸，混合搅拌5～10分钟；S2、往步骤S1的混合液中加入一定量的负载型催化剂，再加入一定量的二乙胺盐，继续搅拌10～20分钟，升温至100℃～220℃，常压保温蒸馏60～90分钟；所述负载型催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分为金属镍或/和其氧化物，所述载体是混合纤维经缠绕和搭接形成的无规则交叉网络结构；S3、反应完毕后停止蒸馏，待混合物冷却至室温，取出负载型催化剂，往反应瓶中加入蒸馏水，以液碱水溶液调节水相的pH为8～9，分离出有机相；S4、分离出的有机相减压蒸馏回收溶剂，溶剂的回收温度为：48～105℃/10mmHg，残留液继续减压蒸馏得产品，产品的收集温度为：152～155℃/10mmHg。2.如权利要求1所述的N,N-二乙基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述活性组分的质量分数为5％～30％，余量为载体，总量为100％；所述负载型催化剂的制备方法为：将载体浸入活性组分的前驱体的水溶液中，室温真空浸渍1～3小时取出，将负载有活性组分的载体干燥、烧结即得负载型催化剂。3.如权利要求2所述的N,...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱锦桃，华金锡，刘彬，汤家泽，刘冲，刘杰，
申请(专利权)人：杭州金仕源医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33