一种尼可刹米的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备尼可刹米的方法，制备方法包括：S1、在反应瓶中，加入一定量的溶剂、一定量烟酸，混合搅拌30‑40min，冷却室温；S2、边搅拌边滴加一定量的有机胺，使反应混合物体系温度缓慢上升；S3、当体系温度升至70‑80℃时，滴加一定量的副产物抑制剂和混合溶液A，滴加完毕后，反应体系升温回流30min；S4、继续搅拌冷却至室温，滴加一定量的氢氧化钠溶液，至水层的PH8‑9左右，分出有机层，水层再以三氯乙烷提取二次，合并有机层，浓缩减压蒸馏，收集产品尼可刹米。本发明专利技术提供的制备尼可刹米的方法，产物得率高，副产物少，且易于处理，相比于其他方法更为绿色环保。

A preparation method of Nike brake

The invention relates to a method for preparing nicotinamide. The preparation method includes: S1, adding a certain amount of solvent and nicotinic acid in the reaction bottle, mixing and stirring for 30 40 minutes, cooling room temperature; S2, adding a certain amount of organic amine while stirring, so that the temperature of the reaction mixture system slowly rises; S3, when the system temperature rises to 7. At 0 80 C, dropping a certain amount of by-product inhibitor and mixed solution A, after dropping, the reaction system temperature reflux 30 minutes; S4, continue stirring and cooling to room temperature, dropping a certain amount of sodium hydroxide solution, to the PH8 of the water layer, separated organic layer, water layer with trichloroethane extraction twice, combined with organic layer, Concentrated and vacuum distillation to collect Nike. The method for preparing nicotinamide provided by the invention has the advantages of high yield, fewer by-products, easy treatment and environmental protection compared with other methods.

【技术实现步骤摘要】
一种尼可刹米的制备方法
本专利技术属于有机化学领域，涉及一种制备尼可刹米的方法。
技术介绍
尼可刹米又称烟酰乙胺，为无色或微黄色的油状液体，稍有特臭及苦味。沸点296～300℃(0.1MPa)。折射率1.525～1.526，能与水、乙醇、氯仿任意混合。由尼古丁)酸与苯磺酰二乙胺反应制得。能选择性兴奋延髓呼吸中枢，并作用于颈动脉体、主动脉体化学感受器反射性兴奋呼吸中枢，微弱兴奋血管运动中枢。适用于中枢性呼吸及循环衰竭、中枢抑制药物中毒的解救。制剂为注射剂。尼可刹米生产主要采用易得的烟酸和二乙胺为原料进行制备，但从化学上二者直接反应的活性较差，一般要用到活化试剂。常用的制备尼可刹米的方法，专利文献(US.1403117)条用氯化亚砜为活化试剂，专利(CN104387319)条用草酰氯为活化试剂，专利(PL43588)使用三氯氧磷作为活化试剂，这些活化剂的作用为，在反应过程中将烟酸在体系中变为活泼的中间体酰卤或酐而与二乙胺进一步反应，这些活化试剂都有一个明显的弊端，即副产物至少有两种，从而使后处理的废液中成分复杂，难于回收或处理。本专利技术提供的一种尼可刹米的制备方法，用三光气(碳酸三氯甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备尼可刹米的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、在反应瓶中，加入一定量的溶剂、一定量烟酸，混合搅拌30‑40min，冷却至室温；S2、边搅拌边往步骤S1的体系中滴加一定量的有机胺，使反应混合物体系温度缓慢上升；S3、当体系温度升至70‑80℃时，滴加一定量的副产物抑制剂和混合溶液A，滴加完毕后，反应体系恒温回流30min；所述混合溶液A为一定量的活化试剂和三氯乙烷的混合液，其用量为步骤S1中溶剂的2‑2.2倍；S4、继续搅拌冷却至室温，滴加一定量的氢氧化钠溶液，至水层的pH8‑9左右，分出有机层，水层再以三氯乙烷提取二次，合并有机层，浓缩减压蒸馏，收集产品尼可刹米。

【技术特征摘要】
1.一种制备尼可刹米的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、在反应瓶中，加入一定量的溶剂、一定量烟酸，混合搅拌30-40min，冷却至室温；S2、边搅拌边往步骤S1的体系中滴加一定量的有机胺，使反应混合物体系温度缓慢上升；S3、当体系温度升至70-80℃时，滴加一定量的副产物抑制剂和混合溶液A，滴加完毕后，反应体系恒温回流30min；所述混合溶液A为一定量的活化试剂和三氯乙烷的混合液，其用量为步骤S1中溶剂的2-2.2倍；S4、继续搅拌冷却至室温，滴加一定量的氢氧化钠溶液，至水层的pH8-9左右，分出有机层，水层再以三氯乙烷提取二次，合并有机层，浓缩减压蒸馏，收集产品尼可刹米。2.如权利要求1所述的一种制备尼可刹米的方法，其特征在于，所述S1中溶剂为三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷或1，1，1，2-四氯乙烷，溶剂的体积ml与烟酸的质量g之比为25∶(12-15)。3.如权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱锦桃，刘彬，汤家泽，刘杰，刘冲，
申请(专利权)人：杭州金仕源医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33