The present invention discloses a synthetic method of 2,6_dichloro_4_trifluoromethyl nicotinamide, in which 2,6_dihydroxy_3_cyano_4_trifluoromethyl pyrrole, phosphorus oxychloride, 2,6_dichloro_3_cyano_4_trifluoromethyl pyridine, concentrated sulfuric acid, YCl3 H2O, YbCl3 H2O and TmCl3 H2O are the main raw materials, and the catalysts are used for the preparation of the present invention. Under the action of electronegativity, the cyano group in 2,6_dichloro_3_cyano_4_trifluoromethylpyridine shifts electrons to the nitrogen atom, and then the water molecule interacts with the cyano group to form a transition state of hydroxyl and hydrogen on the carbon and nitrogen atoms respectively, and the transition state rearranges to form a more stable amide.
【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的合成方法
本专利技术涉及一种2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,属于催化
技术介绍
氟啶虫酰胺由日本石原产业公司研制，是一类新型的高效、低毒的酰胺类杀虫剂，可用于蔬菜、果树、花卉等作物的病虫害的防护与治疗，尤其对叶蝉类、飞虱类、粉虱类、蚜虫类等吮吸性害虫具有良好的药效。氟啶虫酰胺能通过皮肤接触和害虫吸食进胃后产生胃毒来杀死害虫，同时也能通过神经刺激或令害虫厌食来达到药效。各类刺吸式口器害虫在吸入含有氟咤虫酞胺原药的汁液后，原药能阻止其进行正常的消化从而将害虫饿死。目前合成路线主要采用以4-三氟甲基烟酸为起始原料，先经过酰氯化得到4-三氟甲基烟酰氯，再在碱性条件下与氨基乙腈反应得到最终产物氟啶虫酰胺；2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺作为其合成过程中的重要中间体，对于提高氟啶虫酰胺的收率，缩短生产时间，降低反应能耗和废物排放具有重要意义,寻求一种高效合成2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的方法非常有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的合成方法，该方法在优化条件下能催化2,...
【技术保护点】
1.一种2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在室温下，向反应瓶中，依次加入2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶和三氯氧磷，开启搅拌，将反应液升温至160℃左右，保温反应12h，冷却至室温；步骤2、将上述反应液倒入冰水中，用饱和碳酸氢钠溶液调节反应液PH=7，倒入分液漏斗中进行分离，用二氯乙烷萃取水相三次，集中的有机相用水洗涤，有机相干燥，浓缩，残留液减压蒸馏，得2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶；步骤3、在室温下，向装有REOCl纳米催化剂的反应瓶中，依次加入2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶和水，搅拌，缓慢滴...
【技术特征摘要】
1.一种2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在室温下，向反应瓶中，依次加入2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶和三氯氧磷，开启搅拌，将反应液升温至160℃左右，保温反应12h，冷却至室温；步骤2、将上述反应液倒入冰水中，用饱和碳酸氢钠溶液调节反应液PH=7，倒入分液漏斗中进行分离，用二氯乙烷萃取水相三次，集中的有机相用水洗涤，有机相干燥，浓缩，残留液减压蒸馏，得2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶；步骤3、在室温下，向装有REOCl纳米催化剂的反应瓶中，依次加入2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶和水，搅拌，缓慢滴加浓度98%浓硫酸，滴加完毕后，将反应液升温至90℃，保温反应10h，冷却至室温；步骤4、将上述反应液倒入100ml冰水之中，稍稍搅拌，有大量白色固体析出，抽滤，滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：张素兰，朱亚飞，
申请(专利权)人：福州兴创云达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35
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