一种烟酰胺的合成方法技术

本发明专利技术属于有机化学领域，公开了一种烟酰胺的合成方法，包括：以乙醇为溶剂，以3‑甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃进行光亚硝化‑异构化反应，反应结束后通入氮气，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流发生醛肟Beckmann重排反应，反应结束后，反应液中加入乙酸乙酯结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。本发明专利技术合成方法反应条件温和，工艺简单，收率高且能得到高纯度烟酰胺产品，三废较少，经济性高，适合于工业化大生产。

A synthetic method of nicotinamide

The invention belongs to the field of organic chemistry, and discloses a synthesis method of nicotinamide, which comprises: taking ethanol as solvent, 3_methylpyridine as raw material, feeding dry nitrosyl chloride gas, photochemical nitrification isomerization reaction under visible light irradiation at temperature 0-30, feeding nitrogen after the reaction, adding alkali to adjust the reverse reaction. The filtrate was filtered at pH 6-9, and copper salts and nitriles were added to the filtrate as catalysts. Aldoxime Beckmann rearrangement reaction took place at high temperature and reflux. After the reaction, ethyl acetate was added to the reaction solution to crystallize nicotinamide and nicotinamide was recrystallized to obtain nicotinamide. The synthesis method has mild reaction conditions, simple process, high yield and high purity nicotinamide product, less three wastes, high economy, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种烟酰胺的合成方法
本专利技术属于化学领域，具体涉及到一种烟酰胺的合成方法。
技术介绍
烟酰胺又名尼克酰胺(Nicotinamide)，俗称VB3，化学名为3-吡啶甲酰胺，CAS号为98-92-0，白色针状结晶或粉末，溶于水、乙醇和甘油。烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ等的重要组成部分之一，参与机体多种氧化还原反应，对生物体内的能量循环和脂肪、蛋白质及碳水化合物的新陈代谢具有重要意义，广泛应用于饲料、食品、日化和医药等行业。其生理作用与烟酸相仿，但水溶性更好，且无明显的血管扩张作用。目前已知有许多制备烟酰胺的方法，但具备工业化意义的实际上只有两种方法，即烷基吡啶的硝酸氧化法和氨氧化法。硝酸氧化法为瑞士Lonza公司开发的工艺，原料来源广泛、产物选择性好、反应收率高、工艺成熟，但反应必须在高温高压下进行，对设备及操作要求高，在大规模生产中才能实现较好的经济效益。而其他诸如美国凡特鲁斯、印度吉友联及国内兄弟科技等主要采用氨氧化法生产，工艺成熟，但也需要在高温下进行，且后续氰基水解过程选择性有待进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种烟酰胺的合成方法，该方法过程简单、反应可在常压和低温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟酰胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、3‑甲基吡啶光亚硝化‑异构化：以乙醇为溶剂，以3‑甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃反应，反应结束后，通入氮气赶走反应料液中残留的亚硝酰氯气体，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；步骤(2)、醛肟Beckmann重排：向步骤(1)所得滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流反应3～8h，反应结束后，反应液中加入乙醇质量0.8～1.2倍量的乙酸乙酯，降温至5～10℃静置结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。

【技术特征摘要】
1.一种烟酰胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、3-甲基吡啶光亚硝化-异构化：以乙醇为溶剂，以3-甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃反应，反应结束后，通入氮气赶走反应料液中残留的亚硝酰氯气体，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；步骤(2)、醛肟Beckmann重排：向步骤(1)所得滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流反应3～8h，反应结束后，反应液中加入乙醇质量0.8～1.2倍量的乙酸乙酯，降温至5～10℃静置结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。2.根据权利要求1所述的烟酰胺的合成方法，其特征在于步骤(1)中，所述的亚硝酰氯与3-甲基吡啶的摩尔比为1.0～2.0:1；所述的乙醇为无水乙醇，无水乙醇与3-甲基吡啶的质量比为1～4:1。3.根据权利要求2所述的烟酰胺的合成方法，其特征在于步骤(1)中，所述的亚硝酰氯与3-甲基吡啶的摩尔比为1.1～1.3:1；无水乙醇与3-甲基吡啶的质量比为2～2.5:1。4.根据权利要求1所述的烟酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：占新华，钟劲松，王福军，陈洪龙，慕灯友，杨成，
申请(专利权)人：南京红太阳生物化学有限责任公司，南京红太阳股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32