一种对硝基苄醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种对硝基苄醇的制备方法。具体而言，所述制备方法以对硝基甲苯为原料，经过溴化、水解、精制等步骤，制得对硝基苄醇。该工艺中，中间体不经分离提纯，溴化和水解的反应溶剂为水，且均可回收套用多次，同时简化了操作，降低了生产成本，减少了废水和废气排放。本发明专利技术的制备方法，具有操作简单、投资少、绿色环保等优点，适合工业生产。

A preparation method of p-nitrobenzyl alcohol

The invention relates to a preparation method of p-nitrobenzyl alcohol. Specifically, the preparation method takes p-nitrotoluene as raw material, through bromination, hydrolysis, refining and other steps, p-nitrobenzyl alcohol is prepared. In this process, the intermediate is not separated and purified, the reaction solvent of Bromination and hydrolysis is water, and can be recycled for many times. At the same time, it simplifies the operation, reduces the production cost and reduces the discharge of wastewater and waste gas. The preparation method of the invention has the advantages of simple operation, less investment, green environmental protection, etc., and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种对硝基苄醇的制备方法
本专利技术属于精细化工品合成
，具体涉及一种对硝基苄醇的制备方法。
技术介绍
对硝基苄醇，又名4-硝基苯甲醇或对硝基苯甲醇，是一种重要的精细化学品，在合成制药领域，培南类抗生素的多个关键中间体，比如2-重氮乙酰乙酸对硝基苄醇酯、对硝基苄醇丙二酸单酯、美罗培南侧链等都需要以对硝基苄醇为起始原料。目前，制备对硝基苄醇主要有五种方法：1)专利CN104370746公布以对硝基甲苯为原料，经氯代得到对硝基苄氯，再经纯化、碱性水解、蒸馏等步骤得到对硝基苄醇。这种方法，原料转化率低，产品需通过多次蒸馏纯化，能耗大，生产效率低，不适于工业生产。2)蔡春(发布在《江苏化工》,2000,1:30-30.)以氯苄为原料，经对位硝化、精制、水解等步骤得到对硝基苄醇。该方法硝化反应也存在对位选择性差，且用到大量的混酸，环境污染大等缺点，不适合工业生产。3)韦长梅(发布在《精细化工中间体》,2004,21(9):714-716.)以苄醇为原料，经羟基保护、对位硝化、精制和碱性水解等步骤得到对硝基苄醇。该工艺硝化对位选择性差，且用到大量混酸，环境污染大，也不适于工业生产。4)梁大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对硝基苄醇的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苄醇的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)将对硝基甲苯加入水中，升至溴化反应温度，加入引发剂，用溴化剂溴化至反应结束，静置分层，水层套用到下批溴化反应；2)在得到的油层中加入水和中等强度无机碱，升温回流至反应结束，静置分层，水层趁热套用至下批水解反应中；3)在得到的水解油层中加入精制溶剂溶解，降温析晶后，过滤，得到对硝基苄醇。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水的用量为对硝基甲苯投料量的0.5～5倍。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中溴化反应温度为51-65℃，优选58-60℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈，优选过氧化苯甲酰；引发剂的用量为对硝基甲苯重量的1～5％，优选2％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中溴化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪祝胜，钟智奎，熊轶，
申请(专利权)人：台州昌霖化工科技有限公司，熊轶，
类型：发明
国别省市：浙江,33