一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，先用氯化钯对BN陶瓷粉末进行活化处理，然后将经氯化钯活化后的BN陶瓷粉末加入到以水合肼为还原剂、氨水为络合剂的镀液中进行化学沉积包覆镍得到浑浊液，最后对浑浊液进行离心分离得到BNNi颗粒，真空干燥后得到BNNi核壳形复合粉末。本发明专利技术克服了现有的技术难题，得到了高纯度的BNNi核壳形复合粉末，工艺过程简单，制备出的BNNi核壳形复合粉末可用于航空航天涡轮发动机许多部件的低、中、高温可磨耗封严涂层。

Preparation of BNNi Core-Shell Composite Powder

The invention discloses a preparation method of BNNi core-shell composite powder. First, the BN ceramic powder is activated by palladium chloride, then the BN ceramic powder activated by palladium chloride is added to the plating bath with hydrazine hydrate as reducing agent and ammonia water as complexing agent to electroless deposit and coat nickel to obtain turbid liquid. Finally, the turbid liquid is centrifugally separated to obtain BNNi particles, after vacuum drying. BNNi core-shell composite powder was obtained. The invention overcomes the existing technical difficulties and obtains high purity BNNi core-shell composite powder with simple process. The prepared BNNi core-shell composite powder can be used as low, medium and high temperature abrasive sealing coatings for many components of aerospace turbine engine.

【技术实现步骤摘要】
一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法
本专利技术涉及化学镀
，尤其涉及一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法。
技术介绍
氮化硼为类石墨结构，具有良好的可磨耗性和自润滑性能，近年来金属或者合金包覆BN复合粉末材料被广泛用于航空航天涡轮发动机许多部件的低、中、高温可磨耗封严涂层，目前大部分制备金属或者合金包覆BN复合粉末材料时，所用的是以亚磷酸盐和硼烷衍生物为还原剂，但是以亚磷酸盐和硼烷衍生物为还原剂时，所得到的复合粉末材料中的镍层中均含有一定量的单质元素P和B，经长期高温使用后，会在镀层中产生Ni3B和Ni3P等中间相，且B元素还易引起晶间强化，对金属陶瓷符合涂层的自润滑和可磨耗性有害。以水合肼为还原剂的化学镀体系中虽然可得到纯的金属镀镍层，但是目前体系使用的络合剂如地酒酸钾钠、EDTA、乙醇酸等都存在镀液不稳定，工艺上可操作性差，特别是工业上应用成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，通过对施镀工艺的调整，使BN陶瓷材料颗粒表面能够获得一层均匀致密的镍层，镍层可以完全包覆BN陶瓷颗粒形成BNNi核壳形复合粉末，并且可以通过改变施镀的时间来控制Ni层的厚度。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，包括以下步骤：1)BN陶瓷粉末表面活化：将BN陶瓷粉末10～50g、氯化钯0.5～1g、稀盐酸10～50ml加入去离子水中，用超声波分散器在常温下分散45min～60min，然后静置15～20min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末；2)BNNi核壳形复合粉末材料的形成：将硫酸镍20～30g/l、水合肼20～50ml/l、氨水1～10ml/l、硫酸铵1～10g/l、醋酸钠1～4g/l、聚乙二醇0.5～4g/l加入去离子水中，充分搅拌形成镀液，调节镀液PH值为7.5～9，然后将活化后的BN陶瓷粉末加入到所述的镀液中，用磁力搅拌器在55～90℃下搅拌3～6个小时，静置，经洗涤、干燥得到BNNi核壳形复合粉末。进一步的，一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，包括以下步骤：1)BN陶瓷粉末表面活化：将BN陶瓷粉末20～40g、氯化钯0.8～1g、稀盐酸20～45ml加入去离子水中，用超声波分散器在常温下分散48min～60min，然后静置16～20min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末；2)BNNi核壳形复合粉末材料的形成：将硫酸镍22～30g/l、水合肼15～40ml/l、氨水1～8ml/l、硫酸铵2～10g/l、醋酸钠1～3g/l、聚乙二醇1～4g/l加入去离子水中，充分搅拌形成镀液，调节镀液PH值为8～9，然后将活化后的BN陶瓷粉末加入到所述的镀液中，用磁力搅拌器在55～85℃下搅拌3～5.5个小时，静置，经洗涤、干燥得到BNNi核壳形复合粉末。进一步的，一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，包括以下步骤：1)BN陶瓷粉末表面活化：将BN陶瓷粉末25g、氯化钯0.9g、稀盐酸25ml加入去离子水中，用超声波分散器在常温下分散60min，然后静置20min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末；2)BNNi核壳形复合粉末材料的形成：将硫酸镍22g/l、水合肼15ml/l、氨水4ml/l、硫酸铵3.5g/l、醋酸钠1.6g/l、聚乙二醇1.2g/l加入去离子水中，充分搅拌形成镀液，调节镀液PH值为9，然后将活化后的BN陶瓷粉末加入到所述的镀液中，用磁力搅拌器在80℃下搅拌5个小时，静置，经洗涤、干燥得到BNNi核壳形复合粉末。进一步的，一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，采用氨水调节镀液的PH值。进一步的，一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，经活化后的BN粉末与所述硫酸镍的质量比为5/2～11/2。进一步的，一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，经活化后的BN粉末与所述硫酸镍的质量比为7/2。本专利技术的优点在于：本专利技术通过调整施镀工艺，能以水合肼为还原剂、氨水为络合剂的情况下在BN颗粒表面完全包覆均匀且致密的镍层，形成BNNi核壳形复合粉末，并且可以通过改变施镀的时间来控制Ni层的厚度。所获得的BNNi核壳形复合粉末，经热喷涂实验，涂层与集体的结合强度高，抗拉强度高，复合可磨耗封严涂层的要求。具体实施方式实施例一：将BN陶瓷粉末10g、氯化钯0.5g、稀盐酸10ml加入去离子水100ml中，用超声波分散器在常温下分散45min，然后静置15min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末。将硫酸镍10g、水合肼10ml、氨水1ml、硫酸铵0.5g、醋酸钠0.5g、聚乙二醇0.4g加入去离子水200ml中，充分搅拌溶解，然后用去离子水定容使得混合溶液500ml，充分搅拌形成镀液，用氨水调节镀液PH值为7.5，然后将活化后的BN陶瓷粉末加入到所述的镀液中，用磁力搅拌器在55℃下搅拌3个小时，静置，经洗涤、干燥，得不到BNNi核壳形复合粉末。实施例二：将BN陶瓷粉末25g、氯化钯0.9、稀盐酸25ml加入去离子水100ml中，用超声波分散器在常温下分散60min，然后静置20min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末。将硫酸镍22g、水合肼15ml、氨4ml、硫酸铵3.5g、醋酸钠1.6g、聚乙二醇1.2g加入去离子水200ml中，充分搅拌，然后用去离子水定容使得混合溶液为500ml，充分搅拌形成镀液，用氨水调节镀液PH值为9，然后将活化后的BN陶瓷粉末加入到所述的镀液中，用磁力搅拌器在80℃下搅拌5个小时，静置，经洗涤、干燥，得到镍层厚度为10mm的BNNi核壳形复合粉末。实施例三：将BN陶瓷粉末30g、氯化钯1g、稀盐酸50ml加入去离子水100ml中，用超声波分散器在常温下分散55min，然后静置20min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末。将硫酸镍15g、水合肼25ml、氨水5ml、硫酸铵4.5g、醋酸钠1.8g、聚乙二醇1.6g加入去离子水200ml中，充分搅拌，然后用去离子水定容使得混合溶液为500ml，充分搅拌形成镀液，用氨水调节镀液PH值为8，然后将活化后的BN陶瓷粉末加入到所述的镀液中，用磁力搅拌器在68℃下搅拌4个小时，静置，经洗涤、干燥，得到镍层厚度为6mm的BNNi核壳形复合粉末。以上所述仅为本专利技术创造的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术创造，凡在本专利技术创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术创造的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)BN陶瓷粉末表面活化：将BN陶瓷粉末10～50g、氯化钯0.5～1g、稀盐酸10～50ml加入去离子水中，用超声波分散器在常温下分散45min～60min，然后静置15～20min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末；2)BNNi核壳形复合粉末材料的形成：将硫酸镍20～30g/l、水合肼20～50ml/l、氨水1～10ml/l、硫酸铵1～10g/l、醋酸钠1～4g/l、聚乙二醇0.5～4g/l加入去离子水中，充分搅拌形成镀液，调节镀液PH值为7.5～9，然后将活化后的BN陶瓷粉末加入到所述的镀液中，用磁力搅拌器在55～90℃下搅拌3～6个小时，静置，经洗涤、干燥得到BNNi核壳形复合粉末。

【技术特征摘要】
1.一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)BN陶瓷粉末表面活化：将BN陶瓷粉末10～50g、氯化钯0.5～1g、稀盐酸10～50ml加入去离子水中，用超声波分散器在常温下分散45min～60min，然后静置15～20min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末；2)BNNi核壳形复合粉末材料的形成：将硫酸镍20～30g/l、水合肼20～50ml/l、氨水1～10ml/l、硫酸铵1～10g/l、醋酸钠1～4g/l、聚乙二醇0.5～4g/l加入去离子水中，充分搅拌形成镀液，调节镀液PH值为7.5～9，然后将活化后的BN陶瓷粉末加入到所述的镀液中，用磁力搅拌器在55～90℃下搅拌3～6个小时，静置，经洗涤、干燥得到BNNi核壳形复合粉末。2.根据权利要求所述的一种BNNi核壳形复合粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)BN陶瓷粉末表面活化：将BN陶瓷粉末20～40g、氯化钯0.8～1g、稀盐酸20～45ml加入去离子水中，用超声波分散器在常温下分散48min～60min，然后静置16～20min，经洗涤、干燥得到活化的BN陶瓷粉末；2)BNNi核壳形复合粉末材料的形成：将硫酸镍22～30g/l、水合肼15～40ml/l、氨水1～8ml/l、硫酸铵2～10g/l、醋酸钠1～3g/l、聚乙二醇1～4g/l加入去离子水中，充...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨钟明，
申请(专利权)人：杨钟明，
类型：发明
国别省市：浙江,33