加成型有机硅导热凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种加成型有机硅导热凝胶及其制备方法，以重量份计，该加成型有机硅导热凝胶由包括如下组分的原料制备而成：基料100份、侧链含氢硅油1‑5份、端含氢硅油0.2‑3份、抑制剂0.01‑0.3份；以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：100份端乙烯基硅油、4～10份气相法白炭黑、2～8份二乙烯基四甲基二硅氮烷、2～8份四甲基二硅氮烷、480‑520份导热填料；所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。该加成型有机硅导热凝胶不仅具有较高的导热系数，而且具有良好的强度韧性、粉体不易沉降的特点。

Addition type silicone thermal conductive gel and preparation method thereof

The invention relates to an additive silicone heat conducting gel and a preparation method thereof. According to the weight portion, the additive silicone heat conducting gel is prepared from raw materials including the following components: 100 base materials, 1 hydrogen and 5 silicon containing side chains, 0.2 hydrogen 3 silicone oil and 0.2 0.01 0.3 0.3 parts. Vinyl silicone oil, 4~10 fumed silica, 2~8 two vinyl four methyl two silane, 2~8 four methyl two silane, 480 480 520 thermal conductive fillers, and the preparation material of the addition silicone heat conducting gel also contains a proper amount of catalyst. The addition of silicone thermal conductive gel not only has high thermal conductivity, but also has good strength and toughness, and the powder is not easy to settle.

【技术实现步骤摘要】
加成型有机硅导热凝胶及其制备方法
本专利技术涉及导热凝胶
，特别是涉及一种加成型有机硅导热凝胶及其制备方法。
技术介绍
随着电子电器行业的发展，对电子元器件的散热提出了越来越高的要求，热界面材料发挥着越来越重要的作用。目前普遍使用的热界面材料主要是导热硅脂、导热硅胶垫片、导热凝胶等，其中导热凝胶作为一种新型的热界面材料备受关注。与导热硅脂相比，导热凝胶可以通过自身的硫化而避免固液分离最终变干；与导热硅胶片相比，导热凝胶通过点胶进行施工，无安装应力，无需进行预成型、模切等复杂工艺，而且可以实现对不规则的导热界面进行填充，起到散热的效果。因此，导热凝胶结合了导热硅脂和导热硅胶片的优点。但是现有的导热凝胶往往存在如下两方面的问题：一方面，为了实现高导热率，导热凝胶中往往采用高填充量及大粒径(高达数十微米)导热粉体，导致导热凝胶的强度韧性差；另一方面，为了实现良好的挤出性以保证易于点胶施工，导热凝胶采用的乙烯基硅油粘度往往较低，一般只有几百mPa·s，这导致导热凝胶在储存过程中易发生粉体沉降，从而影响导热凝胶的使用。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供了一种加成型有机硅导热凝胶，该加成型有机硅导热凝胶不仅具有较高的导热系数，而且具有良好的强度韧性、粉体不易沉降的特点。具体技术方案如下：一种加成型有机硅导热凝胶，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：端乙烯基硅油100份气相法白炭黑4～10份二乙烯基四甲基二硅氮烷2～8份四甲基二硅氮烷2～8份导热填料480-520份；所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。在其中一些实施例中，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1wt％～1wt％。在其中一些实施例中，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3wt％～0.6wt％。在其中一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积为100～380m2/g。在其中一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积为280～320m2/g。在其中一些实施例中，所述导热填料为氧化铝粉体。在其中一些实施例中，所述氧化铝粉体为球型氧化铝或类球型氧化铝，所述氧化铝粉体的平均粒径为5～30um。在其中一些实施例中，所述氧化铝粉体的平均粒径为9～12um。氧化铝粉体的粒径优选为9～12um时使导热凝胶具有更高的拉伸强度、断裂伸长率和导热系数。在其中一些实施例中，所述基料的制备方法包括如下步骤：将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，混合，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，混合，升温至120～150℃，抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。在其中一些实施例中，所述基料的制备方法包括如下步骤：将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，室温混合3-8min，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，室温混合1.5-2.5h，升温至120～150℃并抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。在其中一些实施例中，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为50～500mPa·s。含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％时，有助于使导热凝胶获得较高强度和韧性。在其中一些实施例中，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04％～0.08wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为80～120mPa·s。相对偏低含量的含氢量，更有助于提高导热凝胶的强度和韧性。在其中一些实施例中，所述端含氢硅油的含氢量为0.01wt％～0.1wt％。在其中一些实施例中，所述端含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.06wt％。在其中一些实施例中，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。在其中一些实施例中，所述抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。在其中一些实施例中，以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：端乙烯基硅油100份气相法白炭黑4～6份二乙烯基四甲基二硅氮烷4～6份四甲基二硅氮烷4～6份导热填料490-510份。在其中一些实施例中，以重量份计，所述的加成型有机硅导热凝胶由包括如下组分的原料制备而成：所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括添加量为3-20ppm的催化剂，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种，所述添加量是以铂的质量计。在其中一些实施例中，所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括添加量为5-7ppm的催化剂。本专利技术还提供了上述的加成型有机硅导热凝胶的制备方法。具体技术方案如下：一种加成型有机硅导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：将所述基料、侧链含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，搅拌至混合均匀，再加入所述催化剂，抽真空，搅拌至混合均匀，即得。在其中一些实施例中，所述加成型有机硅导热凝胶的制备方法包括如下步骤：将所述基料、侧链含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，搅拌混合10-20min，再加入所述催化剂，抽真空，搅拌混合5-10min，即得。本专利技术在导热凝胶中添加二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷，通过二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷对导热凝胶的粉体进行表面改性，利用化学接枝反应使气相法白炭黑和导热填料的表面同时含有大量的活性基团Si-Vi和Si-H，从而可以实现以下有益效果：(1)在催化剂存在情况下，不仅端乙烯基硅油和含氢硅油发生交联反应，粉体与粉体之间、粉体与乙烯基硅油/含氢硅油之间均可通过活性基团发生交联反应，使得各组分均通过化学键相连，因而使导热凝胶的强度有明显提升；(2)硫化后的导热凝胶由于各组分间均通过化学键相连，导热粉颗粒之间结合更为紧密，导热性能更好；(3)粉体表面的活性基团增加了粉油之间、导热填料和抗沉降剂白炭黑之间的相容性，起到良好的抗沉降作用。因此，二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷的添加配合原料配方中的几种硅油和气相法白炭黑以及导热填料，最终可以达到提高导热凝胶导热率、强度韧性的目的，并且使其具有粉体不易沉降的优点。具体实施方式以下通过具体实施例对本专利技术的加成型有机硅导热凝胶及其制备方法做进一步详细的说明。本专利技术中的端含氢硅油是指其分子中仅两端的Si与H相连的含氢硅油。本专利技术中的侧链含氢硅油是指分子中至少有3个H与Si相连的含氢硅油。以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。比如：端乙烯基硅油购自山东大易化工有限公司；气相法白炭黑购自宜昌汇富硅材料有限公司；二乙烯基四甲基二硅氮烷购自百灵威科技有限公司；四甲基二硅氮烷购自百灵威科技有限公司；球型氧化铝购自东莞东超新材料科技有限公司；侧链含氢硅油购自山东大易化工有限公司；端含氢硅油购自浙江润禾有机硅新材料有限公司；1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇购自百灵威科技有限公司；氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物购自上海贺利氏工业技术材料有限公司。以下实施例中的份数均本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，以重量份计，其由包括如下组分的原料制备而成：

【技术特征摘要】
1.一种加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，以重量份计，其由包括如下组分的原料制备而成：以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：端乙烯基硅油100份气相法白炭黑4～10份二乙烯基四甲基二硅氮烷2～8份四甲基二硅氮烷2～8份导热填料480-520份；所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。2.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1wt％～1wt％。3.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述气相法白炭黑的比表面积为100～380m2/g。4.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝粉体，所述氧化铝粉体为球型氧化铝或类球型氧化铝，所述氧化铝粉体的平均粒径为5～30um。5.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述基料的制备方法包括如下步骤：将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，混合，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，混合，升温至120～150℃，抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。6.根据权利要求1-5任一项所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为50～500mPa·s；及/或，所述端含氢硅油的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘光华，杨敦，黄文哲，陈建军，黄恒超，
申请(专利权)人：广州市白云化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44