一种耐高温硅基气凝胶粉体及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐高温硅基气凝胶粉体，包括以下摩尔组份的物质，二元硅基氧化物1~2摩尔份，水玻璃1~2摩尔份。本发明专利技术还提供了一种耐高温硅基气凝胶粉体的制备方法。本发明专利技术中的耐高温硅基气凝胶为高温隔热领域通用型材料，解决了高温隔热领域高效能纳米隔热材料极其匮乏的难题，可用于高温工业窑炉、冶炼炉、石化裂解炉等高温工业设备及需求高温防火保护的木材、钢材等材料上，应用场景非常广泛，潜在市场价值巨大。

High temperature resistant silicon-based aerogel powder and preparation method thereof

The invention provides a high temperature resistant silicon based aerogel powder, comprising a substance having the following molar components, two component silicon oxide 1~2 molar fraction, and sodium silicate 1~2 moles. The invention also provides a preparation method of high temperature silicon based aerogel powder. The high temperature silicon-based aerogel in the present invention is a universal material for high temperature insulation field. It solves the problem of extremely high thermal insulation materials in the field of high temperature insulation. It can be used in high-temperature industrial furnace, smelting furnace, petrochemical cracking furnace and other high temperature industrial equipment and wood and steel products, which need high temperature fireproof protection. The application scene is very extensive, and the potential market value is huge.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温硅基气凝胶粉体及其制备方法
本专利技术涉及气凝胶领域，尤其涉及一种耐高温硅基气凝胶粉体及其制备方法。
技术介绍
气凝胶是近年来新材料领域的一颗耀眼新星。2007年8月19日，英国《星期日泰晤士报》发表文章“气凝胶——一种可以改变世界的神奇材料”；2014年12月，新材料在线“新材料资本与技术峰会”发布的未来十大潜力新材料中，气凝胶名列第三；2014年6月，美国Allied市场研究公司报告称，全球气凝胶市场价值2020年预计可达19亿美元，年复合增长率36.4%。2016年4月工信部授牌的“气凝胶创新应用推进中心”成立。在政府部门的鼓励与支持下，越来越多的专家学者、专业研究机构、企业和投资力量开始关注并研究气凝胶材料，迄今为止市场上专业从事气凝胶材料生产的规模企业已达十余家，专门针对气凝胶材料的全国性气凝胶学术研讨会已召开四届，各种规模、层次的创新创业大赛中也频频出现“气凝胶”的身影。气凝胶正在迅速成长为支撑传统产业转型升级、新兴产业崛起成长的中坚力量。气凝胶可由无机、有机等多种材料构成，其中以氧化硅气凝胶技术最为成熟，生产成本最低，且已经以保温毡形式在石化管道保温等领域得到应用。然而氧化硅气凝胶在800oC以上纳米孔道开始坍塌，在温度高于1000oC场合已基本失去保温效果，因而无法用于耐高温保温隔热领域。硅基陶瓷材料具有明显高于氧化硅材料的耐高温性能，如硅酸铝可以在1200oC环境下长期使用，莫来石（铝硅酸盐化合物）、硅酸锆的耐温分别可达1500、1700oC。然而目前国际上还未见有关硅基耐高温气凝胶材料的研究报道。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种耐高温硅基气凝胶粉体及其制备方法。本专利技术的创新点在于本专利技术中的耐高温硅基气凝胶粉体为高温隔热领域通用型材料，解决了高温隔热领域高效能纳米隔热材料极其匮乏的难题，可用于高温工业窑炉、冶炼炉、石化裂解炉等高温工业设备及需求高温防火保护的木材、钢材等材料上，应用场景非常广泛，潜在市场价值巨大。技术方案：为了达到上述专利技术目的，本专利技术具体是这样来实现的：一种耐高温硅基气凝胶粉体，包括以下摩尔组份的物质，二元硅基氧化物1~2摩尔份，水玻璃1~2摩尔份。传统氧化硅材料耐高温性能不佳，欲在硅基材料体系实现耐高温气凝胶结构，必须对硅基骨架进行掺杂改性，提高其耐温性能。专利技术中采用二元硅基氧化物掺杂技术对氧化硅进行改性，改善硅基体系的高温稳定性，从而得到耐高温硅基气凝胶材料。进一步地，所述二元硅基氧化物为硅酸铝、莫来石或硅酸锆。进一步地，所述二元硅基氧化物的振实密度小于0.2g/cm3，平均孔径小于50nm，室温热导率小于0.04W/m.K。一种耐高温硅基气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将质量浓度为20%~30%的水玻璃溶液与水按体积1:1~2在容器中混合后形成混合液，在混合液中加入掺杂剂后搅拌均匀，所述掺杂剂为铝、锆、钛金属无机盐的一种或多种，所述掺杂剂质量为水玻璃溶液质量的0.05~0.1倍，再以2~4滴/s的速度向容器中滴入盐酸调节混合液的pH值至2~4，调节后进行搅拌20~30min形成复合硅基溶胶，再加入无水乙醇，复合硅基溶胶与无水乙醇的体积比为1:1~5，继续搅拌10~20min分钟得到混合胶；（2）在混合胶中以2~4滴/s的速度滴入氨水调节混合胶的pH值至7~9，静置待混合胶凝固后，将容器至于40~50℃的水浴中加热20~50min，进行老化，容器中的混合胶形成凝胶；（3）将老化后的凝胶碾碎，用去离子水洗涤1~2h，进行抽滤，抽滤后滤渣浸入甘油和聚氧化乙烯中置换，其中甘油和聚氧化乙烯的质量比为30~50:50~70，搅拌洗涤20~40min后，进行抽滤，抽滤后的滤渣在60~80℃下常压干燥1~2h后粉磨破碎得到硅基气凝胶粉体；常规工艺实用的置换液原料为正己烷和乙醇等，一方面是不安全不环保，另一方面需经过两步或三部置换，步骤繁琐，工作量大，且排污量较大；（4）将硅基气凝胶粉体在1200~2000℃下高温烧结1~2h，得到耐高温硅基气凝胶粉体。本专利技术的有益效果：与传统技术相比，本专利技术具有如下优点：本专利技术中的耐高温硅基气凝胶粉体为高温隔热领域通用型材料，解决了高温隔热领域高效能纳米隔热材料极其匮乏的难题，可用于高温工业窑炉、冶炼炉、石化裂解炉等高温工业设备及需求高温防火保护的木材、钢材等材料上，应用场景非常广泛，潜在市场价值巨大。具体实施方式实施例1：一种耐高温硅基气凝胶粉体，包括以下摩尔组份的物质，二元硅基氧化物1摩尔份，水玻璃2摩尔份，二元硅基氧化物为硅酸铝、莫来石或硅酸锆，二元硅基氧化物的振实密度小于0.2g/cm3，平均孔径小于50nm，室温热导率小于0.04W/m.K。实施例2：一种耐高温硅基气凝胶粉体，包括以下摩尔组份的物质，二元硅基氧化物1.5摩尔份，水玻璃1摩尔份，二元硅基氧化物为硅酸铝、莫来石或硅酸锆，二元硅基氧化物的振实密度小于0.2g/cm3，平均孔径小于50nm，室温热导率小于0.04W/m.K。实施例3：一种耐高温硅基气凝胶粉体，包括以下摩尔组份的物质，二元硅基氧化物2摩尔份，水玻璃1.5摩尔份，二元硅基氧化物为硅酸铝、莫来石或硅酸锆，二元硅基氧化物的振实密度小于0.2g/cm3，平均孔径小于50nm，室温热导率小于0.04W/m.K。实施例4：一种耐高温硅基气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将质量浓度为20%的水玻璃溶液与水按体积1:1在容器中混合后形成混合液，在混合液中加入掺杂剂后搅拌均匀，所述掺杂剂为铝金属无机盐掺杂剂质量为水玻璃溶液质量的0.05倍，再以2~4滴/s的速度向容器中滴入盐酸调节混合液的pH值至2，调节后进行搅拌20min形成复合硅基溶胶，再加入无水乙醇，复合硅基溶胶与无水乙醇的体积比为1:1，继续搅拌10min分钟得到混合胶；（2）在混合胶中以2~4滴/s的速度滴入氨水调节混合胶的pH值至7，静置待混合胶凝固后，将容器至于40℃的水浴中加热20min，进行老化，容器中的混合胶形成凝胶；（3）将老化后的凝胶碾碎，用去离子水洗涤1h，进行抽滤，抽滤后滤渣浸入甘油和聚氧化乙烯中置换，其中甘油和聚氧化乙烯的质量比为30:50，搅拌洗涤20min后，进行抽滤，抽滤后的滤渣在60℃下常压干燥1h后粉磨破碎得到硅基气凝胶粉体；（4）将硅基气凝胶粉体在1200℃下高温烧结1h，得到耐高温硅基气凝胶粉体。实施例5：一种耐高温硅基气凝胶粉体的制备方法，:包括以下步骤：（1）将质量浓度为25%的水玻璃溶液与水按体积1:1.5在容器中混合后形成混合液，在混合液中加入掺杂剂后搅拌均匀，掺杂剂锆金属无机盐，所述掺杂剂质量为水玻璃溶液质量的0.08倍，再以2~4滴/s的速度向容器中滴入盐酸调节混合液的pH值至3，调节后进行搅拌25min形成复合硅基溶胶，再加入无水乙醇，复合硅基溶胶与无水乙醇的体积比为1:3，继续搅拌15min分钟得到混合胶；（2）在混合胶中以2~4滴/s的速度滴入氨水调节混合胶的pH值至8，静置待混合胶凝固后，将容器至于45℃的水浴中加热35min，进行老化，容器中的混合胶形成凝胶；（3）将老化后的凝胶碾碎，用去离子水洗涤1.5h，进行抽滤，抽滤后滤渣浸入甘油和聚氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温硅基气凝胶粉体，其特征在于，包括以下摩尔组份的物质，二元硅基氧化物1~2摩尔份，水玻璃1~2摩尔份。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温硅基气凝胶粉体，其特征在于，包括以下摩尔组份的物质，二元硅基氧化物1~2摩尔份，水玻璃1~2摩尔份。2.根据权利要求1所述的耐高温硅基气凝胶粉体，其特征在于，所述二元硅基氧化物为硅酸铝、莫来石或硅酸锆。3.根据权利要求1所述的耐高温硅基气凝胶粉体，其特征在于，所述二元硅基氧化物的振实密度小于0.2g/cm3，平均孔径小于50nm，室温热导率小于0.04W/m.K。4.一种耐高温硅基气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将质量浓度为20%~30%的水玻璃溶液与水按体积1:1~2在容器中混合后形成混合液，在混合液中加入掺杂剂后搅拌均匀，所述掺杂剂为铝、锆、钛金属无机盐的一种或多种，所述掺杂剂质量为水玻璃溶液质量的0.05~0.1倍，再以2~4滴/s的速度向容器中滴入盐酸调...

【专利技术属性】
技术研发人员：李万景，王美兰，王传胜，
申请(专利权)人：江苏脒诺甫纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32