一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法技术

技术编号:21057738 阅读:34 留言:0更新日期:2019-05-08 05:37
本发明专利技术属于聚丙烯热分析领域,具体涉及一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法。包括将聚烯烃树脂置于差示扫描量热仪的坩埚中,在氮气的保护下,升温至200℃停留5分钟,以消除残留的热历史,然后以10℃/min的降温速率降至40℃,再以10℃/min的升温速率升温八次,每次温度递减4℃;升至167‑139℃停留15min;每次升温后都以10℃/min的降温速率降至40℃,并停留2min;最后以10℃/min的升温至200℃;记录热流变化,得到热分级熔融曲线。该方法无需大量溶剂,成本低且不会污染环境,可以较好的分析影响锂电池隔膜专用料的熔融峰值,极大的提高了对原料选择的准确性,并且操作简单方便。

A Graded Crystallization Method for Polypropylene Lithium Battery Separator Material

The invention belongs to the field of polypropylene thermal analysis, in particular to a graded crystallization method of polypropylene lithium battery separator special material. It includes placing polyolefin resin in crucible of differential scanning calorimeter, under the protection of nitrogen, warming up to 200 (?) for 5 minutes to eliminate the residual thermal history, then lowering the temperature to 40 (?) at the rate of 10 (?) C/min, then warming up eight times at the rate of 10 (?) C/min, each time decreasing by 4 (?) at the rate of 167 (?) 139 (?) C for 15 min, and cooling down at the rate of 10 (?) C/min after each warming up. The melting curves were obtained by recording the change of thermal rheology at the temperature of 10 /min to 200 C and staying at 40 C for 2 minutes. The method does not need a large number of solvents, has low cost and does not pollute the environment. It can better analyze the melting peak value of the special material for separator of lithium battery, greatly improves the accuracy of raw material selection, and is simple and convenient to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法
本专利技术属于聚丙烯热分析领域,具体涉及一种使用差示量热扫描仪对聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶的热分析方法。
技术介绍
市场上主要的锂电池隔膜专用料为聚烯烃,以聚丙烯和聚乙烯为主。其中,聚丙烯作为半结晶聚合物,具有优异的力学性能和耐化学性能,使其成为制备锂电池专用料的首选材料。而聚丙烯树脂成膜稳定性包括分子量及其分布以及它的结晶和取向,这些都将影响制备出的微孔膜的成孔和回弹率等性能,因此聚丙烯能否作为锂电池隔膜专用料有着严格的要求,对聚丙烯树脂的稳定性能十分重要。目前对聚丙烯树脂的成膜稳定性的分析方法主要有三种方法,一是二甲苯可溶物测试,此方法有毒且不能准确评价聚丙烯成膜的稳定性;二是阶梯等温结晶法(SIC),此方法耗时较长,不能准确评价树脂材料是否可用于锂电池隔膜的生产;三是用中试装置进行测试,模拟生产线进行拉膜测试,再对成膜进行分析测试,通常都需要多次测试,浪费大量的人力和物力。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决一种聚丙烯树脂的分级结晶的热分析方法,该方法具有操作简单、快速、能快速的评价聚丙烯树脂的成膜稳定性。本专利技术的技术方案如下:一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法,包括以下步骤:(1)将聚烯烃树脂置于差示扫描量热仪的坩埚中,在氮气的保护下,升温至200℃停留5分钟,以消除残留的热历史,然后以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;(2)再以10℃/min的升温速率升温八次,每次温度递减4℃;升至167-139℃停留15min;(3)每次升温后都以10℃/min的降温速率降至40℃,并停留2min;(4)最后以10℃/min的升温至200℃;(5)记录热流变化,得到热分级熔融曲线。进一步的,八次升温的温度范围是167-139℃。进一步的,每次升温到目标温度后都降温至40℃。本专利技术的有益效果本专利技术无需大量溶剂,成本低且不会污染环境,可以较好的分析影响锂电池隔膜专用料的熔融峰值,极大的提高了对原料选择的准确性,并且操作简单方便。附图说明图1为两种聚丙烯样品的热分级结晶的熔融曲线。图中,PP1-进口聚丙烯锂电池隔膜专用料,PP2-国内聚丙烯锂电池隔膜专用料PP2,PP3-聚丙烯锂电池隔膜专用料。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1本实施例采用一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法,测试原料为进口聚丙烯锂电池隔膜专用料PP1,1.称取聚丙烯5mg,置于差示扫描量热仪的坩埚中,在氮气的保护下,在温度200℃下停留5min,以消除残留的热历史,然后以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;2.以10℃/min的升温速率升至167℃,停留15min,再以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;3.以10℃/min的升温速率升至163℃,停留15min,再以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;4.以10℃/min的升温速率升至159℃,停留15min,再以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;5.以10℃/min的升温速率升至155℃,停留15min,再以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;6.以10℃/min的升温速率升至151℃,停留15min,再以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;7.以10℃/min的升温速率升至147℃,停留15min,再以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;8.以10℃/min的升温速率升至143℃,停留15min,再以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;9.以10℃/min的升温速率升至139℃,停留15min,再以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;10.最后以10℃/min的升温速率升至200℃。实施例2本实施例采用一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法,步骤与实施例1相同,测试原料为国内聚丙烯锂电池隔膜专用料PP2。实施例3本实施例采用一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法,步骤与实施例1相同,测试原料为一般聚丙烯锂电池隔膜专用料PP3。表1中的两种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶测试结果测试原料峰值温度分峰个数晶片厚度分布系数PP1174.64,180.9321.199PP2174.25,180.4921.198PP3173.22,179.7421.184由表1可见,两种聚丙烯树脂在热分级熔融曲线上,由于等规度组分含量的提高,晶片厚度提高,在加工过程中更不易拉伸成膜,稳定性下降,更容易是膜破损,此结果与拉膜机的测试结果一致。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将聚烯烃树脂置于差示扫描量热仪的坩埚中,在氮气的保护下,升温至200℃停留5分钟,然后以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;(2)再以10℃/min的升温速率升温八次,每次温度递减4℃;升至167‑139℃停留15min;(3)每次升温后都以10℃/min的降温速率降至40℃,并停留2min;(4)最后以10℃/min的升温至200℃。

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将聚烯烃树脂置于差示扫描量热仪的坩埚中,在氮气的保护下,升温至200℃停留5分钟,然后以10℃/min的降温速率降至40℃,停留2min;(2)再以10℃/min的升温速率升温八次,每次温度递减4℃;升至167-139℃停留15min;(3)每次升温后都...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱勇飞郑树松孙洪伟蔡金东付传玉王楠王岩纪中仁程璐王宇李鹤
申请(专利权)人:北方华锦化学工业股份有限公司
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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