一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：浓缩：将醚化母液进行减压蒸馏，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，控制搅拌速度10‑30r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶2‑3h，得反应液；过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在50‑70℃、‑0.1MPa以下进行减压干燥5‑7h，干燥水分至0.5％以下，即得硫酸甲酯钠。本发明专利技术所述氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺可以及时回收硫酸甲酯钠，防止其污染环境。

A Recovery Process of Sodium Methyl Sulfate as By-product in the Production of Aminothiamic Acid

The invention discloses a recovery process of sodium methyl sulfate, a by-product in the production of aminothiamic acid. The process comprises the following steps: concentration: vacuum distillation of etherified mother liquor to concentrate the water content of etherified mother liquor below 20%, then cooling to room temperature to obtain concentrated liquor; crystallization: adding concentrated liquor droplets into methanol, controlling stirring speed of 10_30r/min, dropping adding process Medium control temperature is below 30 (?) C, dropping temperature is below 15 (?) C, and then crystallization is stirred for 2 3 h to obtain the reaction liquid; filtration: filtrate the reaction liquid, wash the cake with methanol, and filter the biscuit; drying: put the cake into the vacuum drying box, vacuum drying at 50 70 (?) C and 0.1 MPa for 5 7 h, and the drying water is below 0.5%. That is, sodium methyl sulfate is obtained. The recovery process of sodium methyl sulfate, a by-product in the production process of aminothiximamic acid, can timely recover sodium methyl sulfate and prevent it from polluting the environment.

【技术实现步骤摘要】
一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺
本专利技术涉及化合物回收领域，具体涉及一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺。
技术介绍
在氨噻肟酸的生产过程中，醚化反应步骤使用大量硫酸二甲酯，在肟化产物反应生成醚化物的同时生成相应当量的硫酸甲酯钠在反应母液中，未经处理直接排放会产生危害，经过实验处理不但减少危废的产生，而且会产生相应的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，其可以及时回收硫酸甲酯钠，防止其污染环境。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：(1)浓缩：将醚化母液进行减压蒸馏，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；(2)结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，控制搅拌速度10-30r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶2-3h，得反应液；(3)过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；(4)干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在50-70℃、-0.1MPa以下进行减压干燥5-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：(1)浓缩：将醚化母液进行减压蒸馏，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；(2)结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，控制搅拌速度10‑30r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶2‑3h，得反应液；(3)过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；(4)干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在50‑70℃、‑0.1MPa以下进行减压干燥5‑7h，干燥水分至0.5％以下，即得硫酸甲酯钠。

【技术特征摘要】
1.一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：(1)浓缩：将醚化母液进行减压蒸馏，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；(2)结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，控制搅拌速度10-30r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶2-3h，得反应液；(3)过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；(4)干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在50-70℃、-0.1MPa以下进行减压干燥5-7h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于峰，刘景贤，杨全力，白守云，
申请(专利权)人：安徽恒顺信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34