一种异戊酰氯低温合成方法技术

本发明专利技术公开了一种异戊酰氯低温合成方法，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。本发明专利技术的优点是：在低温条件下完成合成过程，可减少目的产物生成过程中所需的能耗；对产生的尾气进行冷冻处理，恶臭气体副产盐酸冷凝成液态，进而可减少尾气中恶臭气体的挥发及夹带；对产生的尾气进行冷冻处理，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，进一步提高了异戊酰氯的产品收率。

A Low Temperature Synthesis Method of Isoamyl Chloride

The invention discloses a low-temperature synthesis method of isovaleric chloride, which takes isovaleric acid as the main raw material, adds chlorinating agent to isovaleric acid, and then synthesizes isovaleric chloride under low reaction temperature under the action of catalyst. The advantages of the invention are as follows: completing the synthesis process at low temperature can reduce the energy consumption required in the production process of the target product; freezing the generated tail gas, condensing the by-product hydrochloric acid of the odorous gas into liquid state, thereby reducing the volatilization and entrainment of the odorous gas in the tail gas; freezing the generated tail gas can reduce the entrainment of isovaleryl chloride in the tail gas and further extract it. The yield of isovaleric chloride was increased.

【技术实现步骤摘要】
一种异戊酰氯低温合成方法
本专利技术涉及工业生产领域，具体涉及一种异戊酰氯低温合成方法。
技术介绍
目前工业化生产异戊酰氯基本工艺路线是以异戊酸为原料，五氯化磷、氯化亚砜等为氯化剂，进行升温回流反应制备得到。这种工艺路线反应温度高、能耗大，且尾气经水吸收后会产生大量带有恶臭气味的副产盐酸。
技术实现思路
为解决上述
，本专利技术提供了一种异戊酰氯低温合成方法，在低温条件下进行反应，且对尾气进行冷冻降温，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，减轻副产盐酸的恶臭气味。本专利技术采用的技术方案是：一种异戊酰氯低温合成方法，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。进一步的，所述氯化剂为氯化亚砜、四氯化钛、三氯化磷、三氯氧磷、光气或三光气。进一步的，所述氯化剂优选为氯化亚砜。进一步的，所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶或三乙烯二胺。进一步的，所述催化剂优选为N,N-二甲基甲酰胺。进一步的，所述异戊酸、催化剂和氯化剂之间的重量比值范围是1:0.002-0.003：1.23-1.24。进一步的，所述低反应温度为0-5℃。进一步的，包括以下操作步骤：a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入一定量的异戊酸和催化剂，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至氯化亚砜滴加完毕；b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出可回收利用的前馏份，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装。进一步的，所述尾气吸收装置包括三级吸收装置，所述三级吸收装置中均填充有水。进一步的，所述前馏份中的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2。本专利技术的有益效果是：1、在低温条件下完成合成过程，可减少目的产物生成过程中所需的能耗；2、对产生的尾气进行冷冻处理，恶臭气体副产盐酸冷凝成液态，进而可减少尾气中恶臭气体的挥发及夹带；3、对产生的尾气进行冷冻处理，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，进一步提高了异戊酰氯的产品收率。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的保护范围的限定。一种异戊酰氯低温合成方法，异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯，具体操作步骤如下：实施例1a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和3Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1260Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份367.3Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1109.1Kg，含量99.5%，收率92.0%。实施例2a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和2.1Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1255Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份365.2Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1103.1Kg，含量99.3%，收率91.3%。实施例3a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和2.5Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1265Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份369.7Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1110.5Kg，含量99.6%，收率92.2%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。

【技术特征摘要】
1.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。2.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述氯化剂为氯化亚砜、四氯化钛、三氯化磷、三氯氧磷、光气或三光气。3.根据权利要求2所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述氯化剂优选为氯化亚砜。4.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶或三乙烯二胺。5.根据权利要求4所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述催化剂优选为N,N-二甲基甲酰胺。6.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述异戊酸、催化剂和氯化剂之间的重量比值范围是1:0.002-0.003：1.23-1.24。7.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述低反应温度为0-5℃。8.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，包括以下操作步骤：a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入一定量的异戊酸和催...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯魏，周建，阿依别克·马力克，陆立新，李伟，
申请(专利权)人：东力南通化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32