一种层状材料的刻蚀剥离方法技术

本发明专利技术提供了一种层状材料的刻蚀剥离方法，包括以下步骤：将层状材料和羰基化合物在惰性气体气氛保护的密闭体系中，通过物理方式对层状材料处理，然后将处理后的层状材料与碱性物质作用、离心分离，分离出不同尺寸和形貌的层状材料，干燥后得到被刻蚀的单层或多层富孔片状材料或量子点固体粉末。该层状材料的刻蚀剥离方法，物理和化学作用下，经过刻蚀剥离，分离层状材料，该方法具有实验操作简便、能耗低、没有副产物等优点。

An Etching Peeling Method for Layered Materials

The invention provides an etching stripping method for layered materials, which includes the following steps: the layered materials and carbonyl compounds are treated by physical means in an inert gas atmosphere protected closed system, then the treated layered materials are separated from alkaline materials by interaction and centrifugation, and the layered materials with different sizes and shapes are separated, and etched after drying. Single-layer or multi-layer porous flake material or quantum dot solid powder. The etching stripping method of the layered material, under the physical and chemical action, separates the layered material after etching stripping. This method has the advantages of simple operation, low energy consumption and no by-products.

【技术实现步骤摘要】
一种层状材料的刻蚀剥离方法
本专利技术涉及纳米材料制备
，具体而言，涉及一种层状材料的刻蚀剥离方法。
技术介绍
二维层状材料，量子点、单原子层结构和富有缺陷位点的层状材料与块体相比具有独特的物理和化学性质，而得到研究人员广泛的关注。量子点反应活性高、能隙宽度大、易修饰、生物相容性较好和可以被直接分散在水溶液中而无需表面活性剂的帮助等优点，近年来在光学传感、电化学传感、生物成像和医学领域受到广泛关注。单原子层结构的有很宽的能带隙，因此，在场效应晶体管、集成电路、逻辑电器、电极材料、太阳能电池、纳米电子器件、宽带光电探测器、采光装置和柔性器件等领域有广泛的应用研究。富有缺陷位点的二维层状材料具有高电子密度和晶格缺陷，同时，大的表面积和快速的电子传输渠道，可以达到有效提高吸附和传输活性分子和离子的作用，因此，在石油加氢脱硫、脱氮、电催化析氢、电极材料、分离和光热治疗癌症的药物等受到普遍关注。事实上，为了充分发掘其化学和物理性质和潜在的应用前景,结构、电子和单层MoS2的精确设计已经是大势所趋。目前制备量子点和富有缺陷位点的层状材料的主要有两大类型方法：第一“自上而下”也就是直接剥离得到量子点或者对剥离后的二维材料，进行后处理是获得高孔隙率的有效途径与方法，例如等离子体浸没技术和强氧化剂化学刻蚀法以及焙烧法等都能获得多孔二维纳米材料，但是这些方法在样品预处理的过程中会导致材料有不可逆的团聚，而且也很难得到均匀的孔径；第二是“自下而上”也就是直接由前驱体水热法、气相沉积、高温硫化法或电化学沉积合成得到量子点或多孔的纳米片，不过在高温热液过程中，这些方法可能会导致C点的形成。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种层状材料的刻蚀剥离方法，以解决目前现有技术不能同时制备量子点和富孔纳米片，以及制备过程中所存在的效率低，产量小，高成本，高环境污染等问题。所述的刻蚀剥离方法，在羰基化合物的作用下，在物理和化学作用下，经过刻蚀剥离，分离层状材料，该方法具有实验操作简便、能耗低、没有副产物等优点。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种层状材料的刻蚀剥离方法，包括以下步骤：将层状材料和羰基化合物在惰性气体气氛保护的密闭体系中，通过物理方式对层状材料处理，然后将处理后的层状材料与碱性物质作用，再进行离心分离，分离出不同尺寸和形貌的层状材料，干燥后得到被刻蚀的单层或多层片状材料或量子点固体粉末。优选的，所述层状材料包括WS2、MnO2、V2O5、MoS2、ASe2、CoX2、GaX和InX中的一种或者几种；其中，A＝Tb或Ta，X＝S、Se或Te。优选的，所述羰基化合物选自丙酮、丁酮、甲醛、乙醛、丙烯醛、对二氧环己酮、苯丙酮、黄酮类化合物、多酮化合物、聚酮树脂和聚芳醚酮中的一种或者几种的混合物。优选的，所述羰基化合物相态为气相或者液相。优选的，所述惰性气体包括氩气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种或者几种的组合。优选的，所述物理方式包括加热、加压、超声、微波、等离子体和超临界流体中的一种或几种的组合。优选的，所述碱性物质选自KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3和KHCO3中的一种或几种的组合；更优选的，所述碱性物质的质量分数5％-10％。优选的，所述离心的操作，具体为在1000-2500rp/min、3000-5000rp/min和8000-10000rp/min转速下依次进行离心。优选的，所述离心的时间为10-30分钟。优选的，所述干燥的方式为冷冻干燥或者真空干燥。更优选的，所述冷冻干燥的时间为12-48小时。更优选的，所述真空干燥的温度为40-60℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术所提供一种层状材料的刻蚀剥离方法，在物理和化学作用下，经过刻蚀剥离，分离层状材料，该方法具有实验操作简便、能耗低、没有副产物等优点。(2)目前本专利技术产品，如：层状材料量子点、多孔层状材料，的传统制造方法相比，传统方法产品单一，其产品只能是量子点，或多孔层状材料，二苯专利技术的产品可以同时得到量子点和多孔层状材料，并且，可以通过化学和物理方法，对其不同尺寸产品进行分离，具有较高的原子经济性。(3)本专利技术所包括的化学和物理处理方式，可以利用现有的工艺、设备，如：釜式反应器、管式反应器、塔式反应器、固定床反应器、流化床反应器，实现工业化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的刻蚀和分离二硫化钼的路径示意图；图2为硫化钼量子点的紫外吸收(A)、荧光发射(B)和粒度(C)测试结果图；(D)为多孔二硫化钼纳米片紫外吸收测试图；图3为多孔二硫化钼纳米片(A)和二硫化钼量子点(B)的原子力图；图4为少层二硫化钼纳米片透射电镜图(A)、二硫化钼纳米片高分辨透射电镜图(B)、二硫化钼量子点的透射电镜图(C)二硫化钼量子点的高分辨透射电镜图(D)。具体实施方式下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。一种层状材料的刻蚀剥离方法，包括以下步骤：将层状材料和羰基化合物在惰性气体气氛保护的密闭体系中，通过物理方式对层状材料处理，然后将处理后的层状材料与碱性物质作用，再进行离心分离，分离出不同尺寸和形貌的层状材料，干燥后得到被刻蚀的单层或多层片状材料或量子点固体粉末。本专利技术所提供一种层状材料的刻蚀剥离方法，在羰基化合物的作用下，在物理和化学作用下，经过刻蚀剥离，分离层状材料，该方法具有实验操作简便、能耗低、没有副产物等优点。优选的，所述层状材料包括WS2、MnO2、V2O5、MoS2、ASe2、CoX2、GaX和InX中的一种或者几种；其中，A＝Tb或Ta，X＝S、Se或Te。优选的，所述羰基化合物选自丙酮、丁酮、甲醛、乙醛、丙烯醛、对二氧环己酮、苯丙酮、黄酮类化合物、多酮化合物、聚酮树脂和聚芳醚酮中的一种或者几种的混合物。优选的，所述羰基化合物相态为气相或者液相。优选的，所述惰性气体包括氩气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种或者几种的组合。优选的，所述物理方式包括加热、加压、超声、微波、等离子体和超临界流体中的一种或几种的组合。优选的，所述碱性物质选自KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3和KHCO3中的一种或几种的组合；更优选的，所述碱性物质的质量分数5％-10％。优选的，所述离心的操作，具体为在1000-2500rp/min、3000-5000rp/min和8000-10000rp/min转速下依次进行离心。优选的，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种层状材料的刻蚀剥离方法，其特征在于，包括以下步骤：将层状材料和羰基化合物在惰性气体气氛保护的密闭体系中，通过物理方式对层状材料处理，然后将处理后的层状材料与碱性物质作用，再进行离心分离，分离出不同尺寸和形貌的层状材料，干燥后得到被刻蚀的单层或多层片状材料或量子点固体粉末。

【技术特征摘要】
1.一种层状材料的刻蚀剥离方法，其特征在于，包括以下步骤：将层状材料和羰基化合物在惰性气体气氛保护的密闭体系中，通过物理方式对层状材料处理，然后将处理后的层状材料与碱性物质作用，再进行离心分离，分离出不同尺寸和形貌的层状材料，干燥后得到被刻蚀的单层或多层片状材料或量子点固体粉末。2.根据权利要求1所述的层状材料的刻蚀剥离方法，其特征在于，所述层状材料包括WS2、MnO2、V2O5、MoS2、ASe2、CoX2、GaX和InX中的一种或者几种；其中，A＝Tb或Ta，X＝S、Se或Te。3.根据权利要求1所述的层状材料的刻蚀剥离方法，其特征在于，所述羰基化合物选自丙酮、丁酮、甲醛、乙醛、丙烯醛、对二氧环己酮、苯丙酮、黄酮类化合物、多酮化合物、聚酮树脂和聚芳醚酮中的一种或者几种的混合物。4.根据权利要求1所述的层状材料的刻蚀剥离方法，其特征在于，所述羰基化合物相态为气相或者液相。5.根据权利要求1所述的层状材料的刻蚀剥离方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气、氦气...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟箭，周秋兰，欧恩才，南艳霞，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43