一种无机钛铬黄颜料的制备方法技术

本发明专利技术属于无机颜料领域，具体涉及一种无机钛格黄颜料的制备方法。该无机钛格黄颜料的制备方法是以四氯化钦主要反应物,以盐酸为溶液，以铬、锑为掺杂离子,以共沉淀法制备前驱体,采用高温固相反应制得。该方法简单易行，适合工业化生产。

Preparation of an Inorganic Titanium Chromium Yellow Pigment

The invention belongs to the field of inorganic pigments, in particular to a preparation method of inorganic titanium lattice yellow pigments. The inorganic titanium lattice yellow pigments were prepared by coprecipitation of chromium and antimony with hydrochloric acid as solution and chromium and antimony as doping ions. The precursors were prepared by solid state reaction at high temperature. The method is simple and feasible, and suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种无机钛铬黄颜料的制备方法
本专利技术属于无机颜料领域，具体涉及一种无机钛铬黄颜料的制备方法。
技术介绍
钛铬黄颜料的基本成分是金红石型二氧化钦,金红石纳米属于新兴的纳米材料,由于其颗粒尺寸细小,具有许多优良的颜料性能折射率高、紫外吸收能力强等。与现有的有机紫外线吸收剂相比,纳米级具有无毒、光学性质稳定、分散性好、比表面积大、表面结合能高等特点。这些性能使得用纳米制得的涂料性质稳定、抗老化能力强、力学性能好。由于纳米级具有许多优异的理化性能,因此在涂料领域具有广阔的应用前景。我国现今尚未有合成法生产的钦铬黄工业产品,只有通过人造金红石的生产路线,但又未经粉碎,只是锻烧后过筛即成。这种产品由于粒径过粗,颜料性能不高,目前基本上用于焊条和搪瓷工业。因此，研制一种无机钛格黄颜料的制备方法成为目前亟待解决的课题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无机钛格黄颜料的制备方法，该制备方法简单易行，适合工业化生产。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种无机钛格黄颜料的制备方法，其特征在于，该无机钛格黄颜料的制备方法是以四氯化钦主要反应物,以盐酸为溶液，以铬、锑为掺杂离子,以共沉淀法制备前驱体,采用高温固相反应制得。所述钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为16-20:5:1。所述无机钛格黄颜料的制备方法，利用液相法制备钦铬黄前驱体,选择尿素、氨水或氢氧化钠为沉淀剂,加入十二烷基硫酸钠或聚乙二醇作为表面活性剂。优选的，加入聚乙二醇的浓度为2%-10%。优选的，反应温度为80-100℃。得到的前驱体粒子呈球形,为钛、铬、锑的氢氧化物。高温固相反应采用分段式升温，先匀速升温至800℃，保温10分钟；再匀速升温至1000℃，保温30分钟。与现有技术相比，本专利技术具有如下技术优点：本专利技术采用了前驱物分解法合成纳米钛铬黄颜料,比传统的单一高温锻烧方法更为经济,而且简单易行，适合工业化生产。此外，这种颜料非常环保，可以被广泛应用在外墙涂料,电子产品和儿童玩具等多个领域,具有广阔的市场和应用前景。具体实施方式实施例1按钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为18:5:1称取TiCl4,Cr(NO3)3.9H2O,SbCl3加入到含有盐酸的冷水中,配制3mol/L的TiCl4溶液。将溶液倒入四口瓶中,搅拌片刻,加入一定量的尿素,然后加入一定量的5%的聚乙二醇,将其置于恒温水浴中加热至一定温度,在搅拌下进行反应。连续测定溶液的pH,当达到中性时,再反应一段时间,停止搅拌,静止,吸取上层清液至氢氧化钠溶液检验,不生成沉淀,说明反应完全。将生成的沉淀抽滤,用的氨水、无水乙醇和去离子水洗涤几次,至滤液成中性,尽量除去无机离子，将样品恒温干燥,研磨,在马弗炉中采用分段式升温，先匀速升温至800℃，保温10分钟；再匀速升温至1000℃，保温30分钟，制得钛铬黄颜料。实施例2按钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为20:5:1称取TiCl4,Cr(NO3)3.9H2O,SbCl3加入到含有盐酸的冷水中,配制3mol/L的TiCl4溶液。将溶液倒入四口瓶中,搅拌片刻,加入一定量的尿素,然后加入一定量的5%的十二烷基硫酸钠,将其置于恒温水浴中加热至一定温度,在搅拌下进行反应。连续测定溶液的pH,当达到中性时,再反应一段时间,停止搅拌,静止,吸取上层清液至氢氧化钠溶液检验,不生成沉淀,说明反应完全。将生成的沉淀抽滤,用的氨水、无水乙醇和去离子水洗涤几次,至滤液成中性,尽量除去无机离子，将样品恒温干燥,研磨,在马弗炉中采用分段式升温，先匀速升温至800℃，保温10分钟；再匀速升温至1000℃，保温30分钟，制得钛铬黄颜料。实施例3按钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为16:5:1称取TiCl4,Cr(NO3)3.9H2O,SbCl3加入到含有盐酸的冷水中,配制3mol/L的TiCl4溶液。将溶液倒入四口瓶中,搅拌片刻,加入一定量的尿素,然后加入一定量的5%的十二烷基硫酸钠,将其置于恒温水浴中加热至一定温度,在搅拌下进行反应。连续测定溶液的pH,当达到中性时,再反应一段时间,停止搅拌,静止,吸取上层清液至氢氧化钠溶液检验,不生成沉淀,说明反应完全。将生成的沉淀抽滤,用的氨水、无水乙醇和去离子水洗涤几次,至滤液成中性,尽量除去无机离子，将样品恒温干燥,研磨,在马弗炉中采用分段式升温，先匀速升温至800℃，保温10分钟；再匀速升温至1000℃，保温30分钟，制得钛铬黄颜料。实施例3采用Malvern公司的微米粒度分析仪测定了样品的粒径分布本专利技术实施例1样品的粒径，粒子呈球形,粒径均匀,大约100mm左右。红外测试结果表明测试果表明实验所得的样品是金红石型,结晶性较好,基本没有杂质峰。采用型能谱分析仪测定钦铬黄粒子的元素含量，结果如下表。元素重量百分比原子百分比OK36.9466.53TiK55.2329.35CrK2.611.69SbK5.222.43总量100.00本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无机钛铬黄颜料的制备方法，其特征在于，该无机钛格黄颜料的制备方法是以四氯化钦主要反应物, 以盐酸为溶液，以铬、锑为掺杂离子,以共沉淀法制备前驱体,采用高温固相反应制得。

【技术特征摘要】
1.一种无机钛铬黄颜料的制备方法，其特征在于，该无机钛格黄颜料的制备方法是以四氯化钦主要反应物,以盐酸为溶液，以铬、锑为掺杂离子,以共沉淀法制备前驱体,采用高温固相反应制得。2.根据权利要求1所述的无机钛铬黄颜料的制备方法，其特征在于，所述钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为16-20:5:1。3.根据权利要求1所述的无机钛铬黄颜料的制备方法，其特征在于，利用液相法制备钦铬黄前驱体,选择尿素、氨水或氢氧化钠为沉淀剂,加入十二烷基硫酸钠或聚乙二醇作为表面活性剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金涛，
申请(专利权)人：王金涛，
类型：发明
国别省市：辽宁,21