The invention belongs to the field of organic synthesis, in particular to a synthesis process of 4 Vinyl beta lactam. The synthesis process is based on the reaction of 4 acetoxy beta lactam with Grignard reagent. The yield of the synthetic process is obviously improved, and the side reaction is less, so it is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种4-乙烯基-β-内酰胺的合成工艺
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种4-乙烯基-β-内酰胺的合成工艺。
技术介绍
β-内酰胺，是指β-内酰胺类抗生素系指化学结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生素，包括青霉素与头孢菌素等，具有杀菌活性强、毒性低、适应症广及临床疗效好的优点。由于1-位β甲基的引入，大大提高了1β-甲基Carbapenem在生物体内的化学稳定性以及抗酶降解的性能，因此如何在1-位引入具有β构型的甲基引起了合成工作者的极大兴趣。4-乙烯基-β-内酰胺则是其合成的重要前体，如何提高4-乙烯基-β-内酰胺的产率成为目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种4-乙烯基-β-内酰胺的合成工艺，该合成工艺收率明显提高，副反应少，适合工业化生产。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种4-乙烯基-β-内酰胺的合成工艺，其特征在于，该合成工艺以4-乙酰氧基-β-内酰胺为起始原料，与格氏试剂反应制得。该合成工艺包括如下步骤：步骤1：在氮气的保护下，将ZnCl2和甲苯悬浮液回流，通过Dean-Stark分水器逐渐分离。步骤2：将其冷却到-10℃，剧烈搅拌，滴加60mL格氏试剂(THF，0．06mo1)；步骤3：滴加完毕，升温到6℃，再滴加20mL4-乙酰氧基-β-内酰胺的甲苯溶液；步骤4：将反应混合物于室温下继续搅拌2h，冰盐浴冷却下，将反应混合物转移到25mL10%盐酸水溶液中，于0℃搅拌l5min，再相分离；步骤5：有机相依次用2×10mL5%NaOH，10mL25%NH4C1和2×10mLH2O洗涤；水相用3×25mLEt...
【技术保护点】
1.一种4‑乙烯基‑β‑内酰胺的合成工艺，其特征在于，该合成工艺以4‑乙酰氧基‑β‑内酰胺为起始原料，与格氏试剂反应制得。
【技术特征摘要】
1.一种4-乙烯基-β-内酰胺的合成工艺，其特征在于，该合成工艺以4-乙酰氧基-β-内酰胺为起始原料，与格氏试剂反应制得。2.根据权利要求1所述的4-乙烯基-β-内酰胺的合成工艺，其特征在于，该合成工艺包括如下步骤：步骤1：在氮气的保护下，将ZnCl2和甲苯悬浮液回流，通过Dean-Stark分水器逐渐分离；步骤2：将其冷却到-10℃，剧烈搅拌，滴加60mL格氏试剂(THF，0．06mo1)；步骤3：滴加完毕，升温到6℃，再滴加20mL4-乙酰氧基-β-内酰胺的甲苯溶液；步骤4：将反应混合物于室温下继续搅拌2h，冰盐浴冷却下，将反应混合物转移到25mL10%盐酸水溶液中，于0℃搅...
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