一种工业化生产甘油缩苯甲醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种工业化生产甘油缩苯甲醛的方法，通过采用强酸性阳离子交换树脂和路易斯酸作为催化剂合成甘油缩苯甲醛，由于路易斯的加入活化了苯甲醛的醛羰基，具有反应温度低，催化剂活性高，不引入新的带水剂，反应时间短，甘油的转化率高达92％以上，产品收率在85％以上。

A Method for Industrial Production of Glycerol Benzaldehyde

The invention discloses a method for industrialized production of glycerol benzaldehyde. Glycerol benzaldehyde is synthesized by using strong acidic cation exchange resin and Lewis acid as catalysts. Because the addition of Lewis activates aldehyde carbonyl group of benzaldehyde, the reaction temperature is low, the catalyst activity is high, no new water carrier is introduced, the reaction time is short, and the conversion rate of glycerol is as high as 92%. On the other hand, the yield of the product is over 85%.

【技术实现步骤摘要】
一种工业化生产甘油缩苯甲醛的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种工业化生产甘油缩苯甲醛的方法。
技术介绍
苯甲醛甘油缩醛(1708-39-0)的性状：其外观呈无色至淡黄色粘稠液体，呈甜浆果和苦杏仁香气。沸点185℃，闪点74℃。溶于乙醇和精油。中文名苯甲醛甘油缩醛化学式C10H12O3分子量180.2005CAS登录号1708-39-0。GB2760—1996规定为允许使用的食用香料，主要用于配制杏仁、浆果、桃子、杏子、果仁等香精，限量：1.FEMA(mg/kg)：软饮料21；冷饮24；糖果110；布丁类100；胶姆糖840。苯甲醛甘油缩醛的制备方法是由苯甲醛和甘油在磷酸催化下缩合而成。传统的醛(酮)的缩合反应多为二醇类缩醛(酮)，对于合成甘油类缩醛(酮)的研究较少。甘油与醛酮缩合制备甘油缩醛(酮)的催化剂通常为无机酸(如H2SO4、HCl、H3PO4等)。由于这些体系副反应多、对设备腐蚀性强、产品纯度低、反应后处理复杂、产生的大量酸性废渣和废液给环境带来了严重破坏，造成二次污染，其使用大大受到限制。后来发展起来的一些固体酸催化剂，如杂多酸、铌酸、分子筛等虽然克服了上述不足本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业化生产甘油缩苯甲醛的方法，其特征在于：将甘油、苯甲醛及复合催化剂加入反应装置中，加热至80℃～150℃反应，反应过程中生成的沸点较低大的水与苯甲醛进入分馏装置，根据苯甲醛的沸点低于水的原理，通过分馏装置把苯甲醛分馏回到反应装置中继续作为原料参加反应，反应进行3～5小时结束，即得甘油缩苯甲醛；所述复合催化剂包括强酸性阳离子交换树脂与路易斯酸；二者的质量比例1～5:2～7。

【技术特征摘要】
1.一种工业化生产甘油缩苯甲醛的方法，其特征在于：将甘油、苯甲醛及复合催化剂加入反应装置中，加热至80℃～150℃反应，反应过程中生成的沸点较低大的水与苯甲醛进入分馏装置，根据苯甲醛的沸点低于水的原理，通过分馏装置把苯甲醛分馏回到反应装置中继续作为原料参加反应，反应进行3～5小时结束，即得甘油缩苯甲醛；所述复合催化剂包括强酸性阳离子交换树脂与路易斯酸；二者的质量比例1～5:2～7。2.权利要求1所述的工业化生产甘油缩苯甲醛的方法，其特征在于：所述的路易斯酸催化剂选自氯化铝、氯化锌、氯化铁、氯化锰、三氟化硼中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的工业化生产甘油缩苯甲醛的方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂的制备方法为：S1、将苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入活性炭、明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温搅拌，升温，保温，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；S2、将聚苯乙烯微球送入石油醚中溶胀，搅拌状态下滴加硫酸溶液，滴加完全后调节温度，搅拌，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。4.根据权利要求3所述的工业...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘得民，
申请(专利权)人：浙江昊唐实业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33