一种硅胶键合刷型手性固定相、合成方法与应用技术

一种硅胶基质键合刷型高效液相色谱手性固定相、合成方法及其应用，属于色谱柱填料的制备和应用领域。合成方法步骤:（1）硅胶活化；（2）硅胶与KH-560键合反应；（3）碳酸叔丁基（BOC）保护的L-α-丙氨酸与3，5-二甲基苯胺反应；（4）脱氨基保护；（5）将偶联KH-560的硅胶与脱氨基保护手性中间体反应得到键合型手性填料。应用上述手性填料，以正己烷－异丙醇作为流动相，对DL-苯乙醇、DL-1，2-丙酮缩甘油进行较好分离。本发明专利技术具有柱压低、柱效高、分离时间短、对醇胺类手性化合物分离效果好等特点。

Silica gel bonded brush type chiral stationary phase, synthesis method and Application

The invention relates to a silica gel matrix bonded brush type high performance Liquid Chromatography Chiral fixing phase, a synthesis method and an application thereof, belonging to the preparation and application field of chromatographic column packings. The synthesis method comprises the following steps: (1) activated silica gel; (2) silica gel bonded with KH-560 reaction; (3) Ding Ji (BOC) carbonate TERT protected L- alpha alanine and 3 5-, two methyl aniline (4) deamination reaction; protection; (5) the KH-560 and de coupling silicone intermediate amino protection chiral reaction of chiral packing. With the above mentioned chiral packings, hexane, isopropanol, DL-1, 2-, acetone and glycerin were separated with n-hexane isopropanol as mobile phase. The invention has the advantages of low column depression, high column efficiency, short separation time, good separation effect of chiral compounds of alcohols and amines, etc..

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及色谱柱填料的制备，尤其涉及键合于硅胶基质上刷型高效液相色谱手性色谱固定相的制备。
技术介绍
分离柱是色谱技术的核心，而固定相的研究则是各种高效液相色谱法赖以建立和发展的基础。面对科研和生产中对高纯度物质的需求，开发更有效的制备分离技术、制备色谱的新型填料和手性化合物分离填料是至关重要的。研究开发与手性化合物相适应的分离效率高、选择性好、质量回收好、寿命长的固定相是人们始终追求的目标。目前己开发出很多用于液相色谱的手性固定相，主要有刷型、多糖衍生物、环糊精和蛋白质、冠醚、大环抗生素等类型。刷型手性固定相与其它手性固定相相比，具有独特的优点(1)经久耐用，共价键的存在使得硅胶上的键合物不易流失、可承受过载的样品量、可使用强溶剂进行洗脱、柱子可完全再生以及可适用于超临界流体色谱等；( 高色谱性能，基质上手性有机分子的键合密度大，可承受较大的进样量而不改变固定相的性能；C3)宽线性范围，从分析到制备都可使用；(4)广泛的溶剂适宜性，正相、反相色谱都可使用；(5)被分离对映体的流出顺序可以颠倒。正是由于这些优势使得刷型手性固定相在手性化合物的分离中占有很重要的地位。刷型手性固定本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种硅胶键合刷型手性固定相色谱填料，其结构式为。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏芸，欧阳睿熙，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：11