一种富锂锰基前驱体、及其制备方法和富锂锰基正极材料技术

本发明专利技术涉及一种富锂锰基前驱体、及其制备方法和富锂锰基正极材料。所述富锂锰基前驱体的制备方法，包括如下步骤：(1)将镍盐、钴盐、锰盐和掺杂离子盐溶于水中，得到混合盐溶液；(2)在所述混合盐溶液中加入沉淀剂和络合剂，调节pH值，得到反应前驱体；(3)将所述反应前驱体进行间断式超声震荡，得到富锂锰基前驱体粗品。本发明专利技术调节反应体系的pH值，使得材料的粒度处于上涨阶段，采用间断式超声震荡控制反应体系中的粒度，当粒度超出控制指标时，开启超声震荡器，使反应体系快速成核，粒度下降，当粒度下降至合格标准范围后关闭超声震荡器，进而实现富锂锰基前驱体的粒径可控。

A lithium-rich manganese-based precursor, its preparation method and lithium-rich manganese-based cathode material

The invention relates to a lithium-rich manganese-based precursor, a preparation method thereof and a lithium-rich manganese-based cathode material. The preparation method of the lithium-rich manganese-based precursor includes the following steps: (1) dissolving nickel salt, cobalt salt, manganese salt and doped ion salt in water to obtain mixed salt solution; (2) adding precipitator and complexing agent to the mixed salt solution to adjust the pH value to obtain reaction precursor; (3) intermittent ultrasonic oscillation of the reaction precursor to obtain lithium-rich manganese-based precursor crude product. The invention adjusts the pH value of the reaction system so that the particle size of the material is in the rising stage. The particle size of the reaction system is controlled by discontinuous ultrasonic oscillation. When the particle size exceeds the control index, the ultrasonic oscillator is turned on, so that the reaction system nucleates rapidly and the particle size decreases. When the particle size drops to the qualified standard range, the ultrasonic oscillator is closed, thereby realizing the particle size of lithium-rich manganese-based precursor. Controllable.

【技术实现步骤摘要】
一种富锂锰基前驱体、及其制备方法和富锂锰基正极材料
本专利技术属于锂电池材料
，具体涉及一种富锂锰基前驱体、及其制备方法和富锂锰基正极材料。
技术介绍
近些年锂离子电池的使用领域在不断拓展，从传统3C产品到目前的电动汽车和智能电网，新能源产业对锂离子电池特别是高能量密度锂电池的需求越来越迫切。为满足此需求，大量研究工作致力于寻找开发具有高比容量的电极材料。富锂锰基正极材料因其具有比容量高、热稳定性好、循环性能良好、充放电电压范围宽且价格低廉、对环境友好等优点吸引了行业内许多专家和学者的深入研究，具有很大的开发潜力。虽然富锂锰基正极材料具有超过250mAh/g的高比容量，但是应用到实际生产中仍存在许多问题，包括首效较低、循环过程中有明显的电压和容量衰减。目前工业生产的富锂锰基正极材料电化学性能较差的主要原因是颗粒大小不均，大颗粒在循环过程中易发生破碎、粉化和脱离，小颗粒会与电解液发生较多副反应，进而导致电池性能的衰减。富锂锰基前驱体的粒径对富锂锰基正极材料的影响较大，目前富锂锰基前驱体多采用共沉淀法进行工业生产，这种合成方法会造成前驱体合成过程出现周期性的粒度波动并引起材料形貌的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种富锂锰基前驱体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将锰盐和任选的镍盐、钴盐和掺杂离子盐溶于水中，得到混合盐溶液；(2)在所述混合盐溶液中加入沉淀剂和络合剂，调节pH值，得到反应前驱体；(3)将所述反应前驱体进行间断式超声震荡，得到富锂锰基前驱体粗品。

【技术特征摘要】
1.一种富锂锰基前驱体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将锰盐和任选的镍盐、钴盐和掺杂离子盐溶于水中，得到混合盐溶液；(2)在所述混合盐溶液中加入沉淀剂和络合剂，调节pH值，得到反应前驱体；(3)将所述反应前驱体进行间断式超声震荡，得到富锂锰基前驱体粗品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述间断式超声震荡为：反应体系中粒径≥A+0.5μm，开启超声震荡，反应体系中粒径≤A-0.5μm，关闭超声震荡，所述A为2.5μm～15μm；优选地，所述超声震荡的功率密度为5～500W/L；优选地，所述超声震荡的频率为20～100kHz；优选地，所述间断式超声震荡的气氛为氮气气氛；优选地，所述间断式超声震荡的温度为30～80℃。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镍盐包括硫酸镍、氯化镍、硝酸镍和乙酸镍中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述钴盐包括硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和乙酸钴中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述锰盐包括硫酸锰、氯化锰、硝酸锰和乙酸锰中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述掺杂离子盐包括铝盐、钛盐、锆盐、镁盐、锌盐、铬盐和铈盐中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述混合盐溶液中金属离子总摩尔浓度为0.5～3.5mol/L；优选地，所述混合盐溶液中镍盐、钴盐、锰盐和掺杂离子盐的摩尔比为0～0.9:0～0.9:0.1～1:0～0.1。4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉淀剂包括氢氧化钠和/或碳酸钠；优选地，所述络合剂包括氨水；优选地，所述沉淀剂的摩尔浓度为0.2～15mol/L；优选地，所述络合剂的摩尔浓度为0.1～10mol/L；优选地，所述络合剂与混合盐溶液中金属离子的总摩尔比为0.05～1:1；优选地，所述pH值为10～13。5.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)之后进行步骤(4)：将所述富锂锰基前驱体粗品进行过滤，洗涤和干燥的过程，得到富锂锰基前驱体；优选地，所述干燥的温度为60～120℃；优选地，所述干燥的时间为4～10h。6.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如...

【专利技术属性】
技术研发人员：王辉，侯桃丽，李辉，乔亚非，陈校军，王成云，徐峰，苗培霜，
申请(专利权)人：惠州亿纬锂能股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44