一种白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法技术

技术编号:21021200 阅读:30 留言:0更新日期:2019-05-04 01:08
本发明专利技术公开了一种用白泥制备Al‑MCM‑41分子筛的方法,包括以下步骤:1)将白泥与NaOH水溶液反应后进行固液分离,得到含硅上清液,所述NaOH水溶液体积与白泥质量之间的比例为4‑9mL:1g;2)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中,得到模板剂溶液;3)将所述模板剂溶液逐步加入至所述含硅上清液中,并用酸溶液调节其pH值至8.0‑10.5得到胶体后再进行陈化、晶化处理;4)将晶化处理后的产物进行固液分离得到滤饼,将所述滤饼冲洗至中性后干燥、焙烧后得到Al‑MCM‑41分子筛。本发明专利技术利用白泥为原料提供一种制备具有较高比表面积的Al‑MCM‑41分子筛的方法。

A Method for Preparing Al-MCM-41 Molecular Sieve from White Mud

The invention discloses a method for preparing Al MCM 41 molecular sieve from white mud, which comprises the following steps: 1) reacting white mud with NaOH aqueous solution and solid-liquid separation to obtain silicon-containing supernatant, the ratio between the volume of NaOH aqueous solution and the quality of white mud is 4 9 mL: 1 g; 2) dissolving hexadecyltrimethylammonium bromide in water to obtain template solution; 3) sequencing the template solution; The silica-containing supernatant is added step by step, and the colloid is obtained by adjusting its pH value to 8.0 10.5 with acid solution, then ageing and crystallization are carried out; 4) the crystallized product is separated from solid and liquid to obtain filter cake, and the filter cake is washed into neutral, dried and roasted to obtain Al_MCM_41 molecular sieve. The invention provides a method for preparing Al_MCM_41 molecular sieve with high specific surface area by using white mud as raw material.

【技术实现步骤摘要】
一种白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法
本专利技术涉及一种分子筛的制备方法,属于分子筛的制备方法的
,尤其是一种白泥为原料制备Al-MCM-41分子筛的方法。
技术介绍
MCM-41介孔分子筛具有比表面积大、孔道规整、孔径可调、热稳定性好等优点,在催化、吸附、分离、环境等领域具有很大的应用前景。但是,MCM-41由于缺少氧化还原或者酸碱催化活性,应用范围受到极大限制。Al-MCM-41分子筛,由于Al原子的存在,提高了分子筛酸性位数量和酸强度,使其催化活性提高,在催化剂领域的应用得到推广。目前Al-MCM-41分子筛的制备主要采用正硅酸乙酯、硅酸钠与偏铝酸钠等纯化工原料合成,存在原料价格较贵且有毒性的缺点。因此,寻找一种廉价无毒的原料成为制备Al-MCM-41分子筛的当务之急。专利CN201410039979.3利用粉煤灰这一廉价固体废弃物制备出了Al-MCM-41分子筛,但是由于粉煤灰中杂质较多需要经过大量的预处理,增大工艺流程,增加工艺成本,而且该专利通过了高温煅烧,增加了耗能量,同时粉煤灰没有得到最大价值的利用,在制备分子筛的过程中仍然会产生大量的固体废渣,对环境造成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白泥制备Al‑MCM‑41分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将白泥与NaOH水溶液反应后进行固液分离,得到含硅上清液,所述NaOH水溶液体积与白泥质量之间的比例为4‑9mL:1g;2)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中,得到模板剂溶液;3)将所述模板剂溶液逐步加入至所述含硅上清液中,并用酸溶液调节其pH值至8.0‑10.5得到胶体后再进行陈化、晶化处理;4)将晶化处理后的产物进行固液分离得到滤饼,将所述滤饼冲洗至中性后干燥、焙烧后得到Al‑MCM‑41分子筛。

【技术特征摘要】
1.一种白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将白泥与NaOH水溶液反应后进行固液分离,得到含硅上清液,所述NaOH水溶液体积与白泥质量之间的比例为4-9mL:1g;2)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中,得到模板剂溶液;3)将所述模板剂溶液逐步加入至所述含硅上清液中,并用酸溶液调节其pH值至8.0-10.5得到胶体后再进行陈化、晶化处理;4)将晶化处理后的产物进行固液分离得到滤饼,将所述滤饼冲洗至中性后干燥、焙烧后得到Al-MCM-41分子筛。2.根据权利要求1所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤1)中加入的NaOH水溶液的摩尔浓度为2-8mol/L,白泥与NaOH水溶液反应的温度为50-90℃,反应时间为1-7h。3.根据权利要求1或2所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤2)中所述模板剂溶液的浓度为0.045-0.2mol/L;优选为0.07-0.12mol/L。4.根据权利要求3所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:在向所述含硅上清液中添加模板剂溶液形成混合液后,混合液中SiO2的含量与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔之比为1:0.1-1:0.3;水的含量与SiO2的摩尔之比为60:1-140:1。5.根据权利要求4所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤3)中,所述酸溶液是浓度为4-10mol/L的硫酸或盐酸。6.根据权利要求5所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤3)中,陈化的温度为20-50...

【专利技术属性】
技术研发人员:杜艳霞陈雷王永旺陈东王强张云峰秦明戴崟邹萍高进
申请(专利权)人:中国神华能源股份有限公司神华准能资源综合开发有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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