一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层及其制备方法，属于光纤技术领域，在不同沉积温度下，利用原子层沉积(ALD)技术在蓝宝石单晶光纤表面分别沉积两层密度(折射率)不同的氧化铝薄膜，并进行退火，得到折射率沿光纤径向逐渐递减的包层。这种折射率沿光纤径向递减的氧化铝包层能够最大限度地降低光纤进行长距离传输时的光损耗，并起到有效保护光纤的作用。本发明专利技术利用原子层沉积技术制备的蓝宝石单晶光纤的包层具有很好的致密性，且包层的厚度可控，成膜质量较高。获得的氧化铝包层耐高温，折射率低，且低于或接近蓝宝石光纤的折射率，满足蓝宝石单晶光纤对于包层的要求。

A cladding whose refractive index decreases along the radial direction of sapphire single crystal fiber and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层及其制备方法
本专利技术属于光纤
，具体涉及一种利用原子层沉积技术在蓝宝石单晶光纤表面沉积折射率沿光纤径向递减的氧化铝薄膜，得到在高温和高压下与蓝宝石光纤具有良好兼容性和稳定性的光纤包层，从而既解决了光在光纤内部传输时光损耗问题，又为光纤提供了有效的保护。
技术介绍
蓝宝石光纤物理化学性能稳定，熔点高(超过2000℃)，在0.3-4.0μm波段范围内透光性好，具有光波导的特点，在高温光纤传感和近红外传感等领域有很好的应用前景。但与石英光纤和聚合物光纤不同，蓝宝石光纤是无包层的单晶光纤，即裸光纤，如果没有坚固的保护包层，由于光纤上的沉积物，光很有可能会从光纤逸出，从而造成光损失。研究表明，氧化铝是一种理想的包层材料，主要有三方面原因：第一，多晶氧化铝的折射率约为1.6(折射率会随着密度的变化而有相应的区别)，略低于单晶氧化铝的折射率1.75,从而能够满足全反射的要求；第二，氧化铝的熔点高达2000℃，能够满足高温传感测试的要求；第三，氧化铝多晶具有多种形态(无定形、γ相、δ相、θ相和α相)，当温度高于1300℃时，所有的异构体都转换为α相。目前，在蓝宝石单晶光纤表面沉积包层的方法主要有三种：1)物理气相沉积，2)化学气相沉积，3)溶液法(溶胶-凝胶法)。物理气相沉积过程一般需要光纤旋转装置以实现包层材料的均匀覆盖，装置较为复杂。相比之下，后两种方法不需要复杂的旋转装置就可在纤维表面提供均匀的涂层。而溶胶-凝胶法制备的包层厚度与质量经常会受溶胶溶液的性质，光纤提拉镀膜速度的影响，导致涂层多孔，无法保证所制备包层的质量。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术要解决的技术问题是：提供一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层及其制备方法。在不同沉积温度下，利用原子层沉积(ALD)技术在蓝宝石单晶光纤表面分别沉积两层密度(折射率)不同的氧化铝薄膜，并进行退火，得到折射率沿光纤径向逐渐递减的包层。其原理为：通过控制ALD沉积温度来调控获得的氧化铝薄膜的密度/折射率，并经过退火使其晶化，最终实现多晶氧化铝包层的折射率由内向外递减分布。这种折射率沿光纤径向递减的氧化铝包层能够最大限度地降低光纤进行长距离传输时的光损耗，并起到有效保护光纤的作用。本专利技术通过如下技术方案实现：一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层，所述包层的材料为多晶氧化铝，厚度为100-200nm，折射率为1.66-1.60。一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层的制备方法，具体步骤如下：(1)、蓝宝石单晶光纤的预处理；取长度为30mm的蓝宝石单晶光纤，然后将蓝宝石单晶光纤依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，时间分别为5-30min，并烘干备用；(2)、样品的放置及反应腔体的准备；首先，依次打开ALD系统的总电源、冷水机电源、尾气处理电源，确保冷水循环制冷系统和尾气处理系统正常工作；然后，氩气氛围下，将清洗完毕的蓝宝石单晶光纤置于过渡室中，利用氧等离子体对光纤表面的化学键进行处理，处理时间10-30min；最后，待反应腔内的压强升至1个大气压后，放入蓝宝石单晶光纤，并关闭反应腔门；(3)、利用原子层气相沉积法生长氧化铝薄膜；首先，在ALD系统中设置第一阶段沉积温度和第二阶段沉积温度分别为250℃和50℃，第一阶段升温时间为15-30min，第二阶段降温时间为30-60min，保温时间均为30-60min，对反应腔加热升温；然后，开启真空泵对反应腔进行抽气，直至腔内真空度达0.01Torr；随后，持续通入惰性气体，使气压稳定在0.21Torr；同时，在ALD电脑端的控制程序中，依据两个阶段所需沉积氧化铝薄膜的折射率和厚度，进行沉积参数设定，包括沉积氧化铝所用前驱体三甲基铝(TMA)和去离子水(H2O)各自的脉冲时间和清洗时间、载气的流量和循环次数；参数设定完毕后，打开反应源阀门，并点击程序中的“开始”，待反应腔内温度达到250℃时，进行第一阶段沉积，得到内层氧化铝薄膜；完成后，开始降温，待反应腔内温度降至50℃后，进行第二阶段沉积，得到外层氧化铝薄膜，即形成所需双层氧化铝薄膜；最后，点击进气开关，经5min后反应腔内气压升至1个大气压，打开反应腔，取出样品，关闭系统；(4)、退火获得具有径向折射率分布的包层将沉积完毕的光纤置于管式炉中，在空气气氛下进行退火，升温时间1-2h，退火温度1000℃，保温时间1-1.5h，退火完毕后降至室温时间为2-3h；待管式炉温降至室温后，将光纤取出；经过高温退火后，沉积在蓝宝石单晶光纤表面的氧化铝变为多晶，最终得到所需的沿光纤径向折射率逐渐递减的多晶氧化铝包层。进一步地，步骤(1)所述蓝宝石单晶光纤的直径为100-200μm。进一步地，步骤(3)所述第一阶段沉积和第二阶段沉积的氧化铝的厚度均为50-100nm。进一步地，所述的惰性气体和载气均为氩气，流量范围为70-110sccm。进一步地，所述设置三甲基铝的脉冲时间为20-50ms，清洗时间为80s；设置去离子水的脉冲时间为20-50ms，清洗时间设为80s；循环次数为500-1000。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)、利用原子层沉积技术制备的蓝宝石单晶光纤的包层具有很好的致密性，且包层的厚度可控，成膜质量较高。(2)、获得的氧化铝包层耐高温，折射率低，且低于或接近蓝宝石光纤的折射率，满足蓝宝石单晶光纤对于包层的要求。附图说明图1为本专利技术的一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层的ALD系统示意图；图2为本专利技术的一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的氧化铝包层的第一扫描电镜图；图3为本专利技术的一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的氧化铝包层的第二扫描电镜图；图4为本专利技术的一种利用原子层沉积技术在蓝宝石衬底上沉积的氧化铝薄膜的截面扫描电镜图；图5为本专利技术的一种利用原子层沉积技术在蓝宝石衬底上沉积的氧化铝薄膜经过椭偏测试及模拟的折射率曲线；图6是本专利技术的一种利用原子层沉积技术在硅片上沉积的氧化铝经过退火处理后的XRD图。具体实施方式下面结合附图对上述过程做进一步地说明。实施例1通过控制ALD沉积温度，在蓝宝石单晶光纤表面分别于250℃和50℃时沉积内外两层密度不同的氧化铝薄膜，再进行退火，使得双层氧化铝薄膜变为多晶氧化铝薄膜。在退火过程中，密度不同的双层氧化铝在晶化时逐渐融为一层；而由于热扩散和热平衡，双层薄膜晶界处的氧化铝密度最终会形成沿光纤径向的递减分布，使其折射率也沿径向递减分布，实现了最大限度防止散光的光纤包层。薄膜的制备是在北京英作纳米科技有限公司的原子层沉积设备LabNano9100上进行的。以三甲基铝(TMA)为铝源、水(H2O)为氧源，利用原子层沉积法在蓝宝石单晶光纤上生长Al2O3包层，具体步骤如下：(1)、蓝宝石光纤清洁；首先用光纤切刀截取直径为100μm、长度为30mm的蓝宝石单晶光纤，然后将蓝宝石单晶光纤依次置于丙酮，乙醇，去离子水溶液中超声清洗，所用时间为5min，并置于真空干燥箱烘干备用。将硅(100)片和蓝宝石(001)片(与蓝宝石光纤作对比)做相同的清洁处理。(2)、样品的放置及反应腔体的准备首先，依次打开ALD沉积系统的总电源、冷水机电源、尾气处理电源，确保冷水循环制冷系本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层，其特征在于，所述包层的材料为多晶氧化铝，厚度为100‑200nm，折射率为1.66‑1.60。

【技术特征摘要】
1.一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层，其特征在于，所述包层的材料为多晶氧化铝，厚度为100-200nm，折射率为1.66-1.60。2.如权利要求1所述的一种折射率沿蓝宝石单晶光纤径向递减的包层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)、蓝宝石单晶光纤的预处理；取长度为30mm的蓝宝石单晶光纤，然后将蓝宝石单晶光纤依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，时间分别为5-30min，并烘干备用；(2)、样品的放置及反应腔体的准备；首先，依次打开ALD系统的总电源、冷水机电源、尾气处理电源，确保冷水循环制冷系统和尾气处理系统正常工作；然后，氩气氛围下，将清洗完毕的蓝宝石单晶光纤置于过渡室中，利用氧等离子体对光纤表面的化学键进行处理，处理时间10-30min；最后，待反应腔内的压强升至1个大气压后，放入蓝宝石单晶光纤，并关闭反应腔门；(3)、利用原子层气相沉积法生长氧化铝薄膜；首先，在ALD系统中设置第一阶段沉积温度和第二阶段沉积温度分别为250℃和50℃，第一阶段升温时间为15-30min，第二阶段降温时间为30-60min，保温时间均为30-60min，对反应腔加热升温；然后，开启真空泵对反应腔进行抽气，直至腔内真空度达0.01Torr；随后，持续通入惰性气体，使气压稳定在0.21Torr；同时，在ALD电脑端的控制程序中，依据两个阶段所需沉积氧化铝薄膜的折射率和厚度，进行沉积参数设定，包括沉积氧化铝所用前驱体三甲基铝(TMA)和去离子水(H2O)各自的脉冲时间和清洗时间、载气的流量和循环次数；参数设定完...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙洪波，海珊，于永森，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22