从桉木水热预处理液中制备富含木二糖~木四糖的方法技术

本发明专利技术公开了从桉木水热预处理液中制备富含木二糖～木四糖的方法，将桉木水热预处理液依次采用氢氧化钙处理、活性炭吸附、内切木聚糖酶处理得到富含低聚木糖的糖液；然后将糖液进行膜透析处理、冷冻干燥处理，得到富含木二糖～木四糖的低聚木糖粉末。本发明专利技术能够有效降低低聚木糖精制过程中的设备运行成本、减轻环境污染负荷、提高低聚木糖得率及纯度，实现水热预处理液的高值化利用，并在一定程度上降低低聚木糖的市场价格。

A Method for Preparing Xylenediose-rich Xyltetrasaccharides from Eucalyptus Hydrothermal Pretreatment Solution

The invention discloses a method for preparing xylo-xylose-rich xylo-tetrasaccharide from Eucalyptus hydrothermal pretreatment solution. The xylo-oligosaccharide-rich xylo-xylose powder is obtained by treating the Eucalyptus hydrothermal pretreatment solution with calcium hydroxide, activated carbon adsorption and endoxylanase in turn; and then the xylo-oligosaccharide-rich xylo-xylose powder is obtained by treating the sugar solution with membrane dialysis and freeze-drying. The invention can effectively reduce the equipment operation cost in the process of xylo-oligosaccharide refining, reduce the environmental pollution load, improve the yield and purity of xylo-oligosaccharide, realize the high value utilization of hydrothermal pretreatment solution, and reduce the market price of xylo-oligosaccharide to a certain extent.

【技术实现步骤摘要】
从桉木水热预处理液中制备富含木二糖～木四糖的方法
本专利技术属于生物质精炼领域，涉及一种木二糖～木四糖的制备方法，特别涉及一种物理、化学、生物相结合的桉木水热预处理液低聚木糖的制备方法
技术介绍
这里的陈述仅提供与本专利技术有关的背景信息，而不必然构成现有技术。低聚木糖(xylo-oligosaccharides,XOS)，又称木寡糖，是一种由2～7个木糖分子通过β-1,4糖苷键连接而成的功能性低聚糖，低聚木糖具有较好的理化性质，例如选择性增殖肠道益生菌；降低胆固醇、提高钙的生物利用度；抗氧化、抗菌、增强免疫力、改善心血管系统等，其中，尤其以木二糖、木三糖和木四糖的效果最佳。另外，由于低聚木糖不能被消化系统吸收，因而可满足糖尿病人及肥胖症人对甜度的需求。因此，低聚木糖被认为是目前最有前景的功能性低聚糖之一，广泛应用于食品及医药行业。据本专利技术的专利技术人所知，目前市场上的低聚木糖大多是由玉米芯、麦麸等农林废弃物生产出来的。由于这些原料所含杂质较多，因此精制工艺较为繁琐，生产成本高，使低聚木糖产品价格较高，限制了其在普通食品中的应用。近年来，随着生物质精炼概念的提出，越来越多的造纸企业在制浆前首先对原料进行水热预处理以溶出部分半纤维素并降低后续制浆过程中的化学品消耗量，水热预处理液作为水热预处理过程中的产物其产量日益增加。同时，阔叶木水热预处理液中含有大量的低聚木糖，而部分企业将预处理液与黑液混合燃烧产生热量，资源利用率低。
技术实现思路
为了有效降低低聚木糖精制过程中的设备运行成本、减轻环境污染负荷、提高木二糖～木四糖得率及纯度，实现水热预处理液的高值化利用，并在一定程度上降低低聚木糖的市场价格，本专利技术提供一种低聚木糖含量高、生产成本低、生产效率高且副产物少的清洁型制备方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一方面，一种含木二糖～木四糖的糖液的制备方法，向桉木水热预处理液中加入氢氧化钙进行处理获得脱毒处理液，再将脱毒处理液采用内切木聚糖酶处理得到富含木二糖～木四糖的糖液，其中，内切木聚糖酶处理中，内切木聚糖酶的用量为2～5U/g。桉木水热预处理是将桉木加水在密闭条件下进行高温处理，该处理过程中未加入任何化学试剂。桉木水热预处理过程中会使木素、糠醛、木糖进入至桉木水热预处理液中，木素、糠醛的不仅影响木糖的含量，而且影响内切木聚糖酶的酶活性。采用氢氧化钙进行处理能够将木素、糠醛去除，既能保证木糖的含量，又能保证内切木聚糖酶的酶活性。内切木聚糖酶能够切割木糖单元之间的糖苷键，通过实验发现，当内切木聚糖酶的用量为2～5U/g时，能够控制内切木聚糖酶选择切割木糖单元之间的糖苷键，从而大大提高木二糖、木三糖及木四糖的总产量。内切木聚糖酶的用量过高时，会产生大量的木单糖，木四糖产量较低，从而使制备的木二糖、木三糖及木四糖的总产量降低。而内切木聚糖酶的用量过低时，木单糖的含量增多，会产生大量的木五糖、木六糖，木二糖产量较低，从而使制备的木二糖、木三糖及木四糖的总产量降低。另一方面，一种上述制备方法获得的含木二糖～木四糖的糖液。该糖液中含木二糖～木四糖。第三方面，一种从桉木水热预处理液中制备富含木二糖～木四糖的方法，包括上述制备方法，将获得的糖液进行膜透析处理、冷冻干燥处理，得到富含木二糖～木四糖的低聚木糖粉末。糖液中含有未分解的木糖，为了消除未分解的木单糖对低聚木糖的影响，所以采用膜透析处理，所以采用膜透析处理。同时为了防止加热干燥时，木二糖～木四糖的分解，所以采用冷冻干燥。第四方面，一种上述方法获得的富含木二糖～木四糖的低聚木糖粉末。第五方面，一种上述糖液或低聚木糖粉末制备保健品中的应用。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术首先采用物理化学方法对水热预处理液进行纯化，然后采用生物方法对纯化后的处理液进行处理进而制备富含木二糖～木四糖的低聚木糖。弥补了常规方法中直接处理生物质原料制备低聚木糖过程中存在的木二糖～木四糖含量低、纯度低等问题，提高了产品低聚木糖的含量与品质，实现了桉木水热预处理液的高值化利用。(2)本专利技术采用氢氧化钙处理作为第一段纯化工艺，可以有效地脱除处理液中的部分木素、糠醛等，不会造成木糖的明显损失。另外，氢氧化钙处理可以使半纤维素上残留的乙酰基脱落下来，使木聚糖主链更为规整，从而提高后续酶处理制备木二糖～木四糖低聚木糖过程中内切木聚糖酶与木聚糖主链的可及度，增加二者之间的反应机会。(3)本专利技术采用特定量的内切木聚糖酶可选择性地切割木聚糖主链的糖苷键，使木二糖～木四糖含量较高，解决了常规制备方法中木二糖～木四糖含量低、设备要求严苛、生产效率低的技术难题，在提高木二糖～木四糖含量与纯度的同时，简化了生产工艺流程，并降低了生产成本，是一种绿色环保、方便简单的低聚木糖制备工艺。(4)本专利技术中所用药品对环境污染较小，对设备无特殊要求，成本较低，是一种绿色环保、成本低廉的低聚木糖精制工艺，适合工业化生产。(5)本专利技术方法得到的木二糖～木四糖纯度和得率较高，更有利于后续低聚木糖基高值化产品的生产，进而提高水热预处理液的利用价值，实现桉木等阔叶材半纤维素组分的高值化利用。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。为了有效降低低聚木糖精制过程中的设备运行成本、减轻环境污染负荷、提高木二糖～木四糖得率及纯度，实现水热预处理液的高值化利用，本公开提出了从桉木水热预处理液中制备富含木二糖～木四糖的方法。本公开的一种典型实施方式，提供了一种富含木二糖～木四糖的糖液的制备方法，向桉木水热预处理液中加入氢氧化钙进行处理获得脱毒处理液，再将脱毒处理液采用内切木聚糖酶处理得到富含木二糖～木四糖的糖液，其中，内切木聚糖酶处理中，内切木聚糖酶的用量为2～5U/g。桉木水热预处理是将桉木加水在密闭条件下进行高温处理，该处理过程中未加入任何化学试剂。桉木水热预处理过程中会使木素、糠醛、木糖进入至桉木水热预处理液中，木素、糠醛的不仅影响木糖的含量，而且影响内切木聚糖酶的酶活性。采用氢氧化钙进行处理能够将木素、糠醛去除，既能保证木糖的含量，又能保证内切木聚糖酶的酶活性。内切木聚糖酶能够切割木糖单元之间的糖苷键，通过实验发现，当内切木聚糖酶的用量为2～5U/g时，能够控制内切木聚糖酶选择切割木糖单元之间的糖苷键，从而大大提高木二糖、木三糖及木四糖的总产量。内切木聚糖酶的用量过高时，会产生大量的木单糖，木四糖产量较低，从而使制备的木二糖、木三糖及木四糖的总产量降低。而内切木聚糖酶的用量过低时，木单糖的含量增多，会产生大量的木五糖、木六糖，木二糖产量较低，从而使制备的木二糖、木三糖及木四糖的总产量降低。为了进一步提高低聚木糖中木二糖～木四糖的含量，该实施方式的一种或多种实施例中，内切木聚糖酶处理的条件为，处理液的pH为5.0～6.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种富含木二糖～木四糖的糖液的制备方法，其特征是，向桉木水热预处理液中加入氢氧化钙进行处理获得脱毒处理液，再将脱毒处理液采用内切木聚糖酶处理得到富含木二糖～木四糖的糖液，其中，内切木聚糖酶处理中，内切木聚糖酶的用量为2～5U/g。

【技术特征摘要】
1.一种富含木二糖～木四糖的糖液的制备方法，其特征是，向桉木水热预处理液中加入氢氧化钙进行处理获得脱毒处理液，再将脱毒处理液采用内切木聚糖酶处理得到富含木二糖～木四糖的糖液，其中，内切木聚糖酶处理中，内切木聚糖酶的用量为2～5U/g。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，内切木聚糖酶处理的条件为，处理液的pH为5.0～6.5，温度为50～60℃，时间为1～3h。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，加入氢氧化钙进行处理的条件为：pH为3～5，氢氧化钙用量为0.8～1.2wt％，处理时间为10～30min。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，采用离心分离的方式去除氢氧化钙处理后产生的沉淀。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，加入氢氧化钙处...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈嘉川，杨桂花，吉兴香，董吉冉，徐丰，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37