微纤化纤维素悬浮液的制备方法技术

本发明专利技术公开一种微纤化纤维素悬浮液的制备方法，包括以下步骤：（1）配制预处理液：将氢氧化钠、尿素、去离子水混合，搅拌，得到预处理液；（2）微晶纤维素的预处理：将微晶纤维素加入预处理液中，搅拌，然后加热，自然冷却至室温后超声处理，然后离心，抽滤，用去离子水洗涤，抽滤得到的沉淀为预处理后的微晶纤维素；（3）微纤化纤维素的制备：用去离子水将步骤（2）的产物配置成质量浓度为0.5‑1.5%的悬浮液，然后均质化，得到微纤化纤维素悬浮液。本发明专利技术提供的方法，制备的微纤化纤维素为纤维素Ⅰ型，微纤化纤维素的结晶度为60.4%，得率高达80%左右，热稳定性好。

Preparation of Microfibrillarized Cellulose Suspension

The invention discloses a preparation method of microfibrillarized cellulose suspension, which comprises the following steps: (1) preparing a pretreatment liquid: mixing sodium hydroxide, urea and deionized water, stirring to obtain a pretreatment liquid; (2) pretreatment of microcrystalline cellulose: adding microcrystalline cellulose into the pretreatment liquid, stirring, heating, natural cooling to room temperature, ultrasonic treatment, and centrifugation. (3) Preparation of microfibrillarized cellulose: The product of step (2) is disposed into a suspension with a mass concentration of 0.5 1.5% by deionized water, and then homogenized to obtain microfibrillarized cellulose suspension. The method of the invention provides that the microfibrillated cellulose prepared is cellulose type I, the crystallinity of the microfibrillated cellulose is 60.4%, the yield is as high as 80%, and the thermal stability is good.

【技术实现步骤摘要】
微纤化纤维素悬浮液的制备方法
本专利技术属于纤维素
，具体涉及一种微纤化纤维素悬浮液的制备方法。
技术介绍
纳米纤维素广义上定义为至少有一维尺度在1-100nm范围内的纤维素，可以在水中分散成稳定的胶体，无毒无味，常温下既不溶于水，也不溶解于一般有机溶剂。其通常被称为纳米纤丝纤维素(Nanofibrillatedcellulose，NFC)、微纤化纤维素(Microfibrillatedcellulose，MFC)、纤维素纳米晶(Cellulosenanocrystals，CNCs)、纳米微晶纤维素(Nanocrystallinecellulose，NCC)、纤维素纳米晶须(Cellulosenanowhisker，CNW)、纤维素纳米颗粒(Cellulosenanoparticle，CNP)等。按照纳米纤维素形貌、粒径大小及原料的不同，纳米纤维素通常分为3类。与纤维素以及微晶纤维素相比，纳米纤维素除了具有可再生性和可生物降解性之外，还具有许多纳米粒子的优良性能，如较高的化学反应活性、较大比表面积、高结晶度、高热稳定性、高杨氏模量、高强度、超精细结构和高透明性等。优异的性能使得纳米纤维素在医药、增强材料、透明薄膜阻隔材料等功能性复合材料领域具有广泛的应用前景。目前，制备纳米纤维素的方法主要有化学法、机械法、生物法。其中，化学法是通过对纤维进行化学处理以去除无定形区，得到具有高结晶度的NCC。采用64%的浓硫酸水解纤维素可制备出短棒状、粒径均一的NCC，但是得率低，且制备过程中浓硫酸具有强烈的腐蚀性，对设备要求高，最终产物纯化过程耗时耗水，试剂回收困难，对环境有一定的破坏作用。机械法是直接对纤维进行机械处理，如盘磨、均质、超声或微射流处理等得到MFC。强大的物理剪切压溃作用可使纤维分丝帚化，细小的微纤丝从纤维细胞壁剥离，逐渐形成具有纳米尺度的纤维素。采用这些高速研磨设备虽大大减少了试剂的使用，但能耗大，生产成本高。生物法制备纳米纤维素是利用细菌合成，细菌纤维素弹性模量大、机械稳定性好、比表面积大，且具有良好的生物相容性和可降解性；但其制备周期长、效率低，且细菌对于合成环境的要求非常高，一般也不易进行大量的制备。所以纳米纤维素的制备往往结合化学预处理和机械处理，以减少能耗。针对纳米纤维素的制备，急需开发出绿色环保、低成本的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种微纤化纤维素悬浮液的制备方法。微纤化纤维素悬浮液的制备方法，包括以下步骤：（1）配制预处理液：将氢氧化钠、尿素、去离子水按照质量比（5-10）∶（15-20）∶（80-90）混合，在500rpm的转速下搅拌20-30min，得到预处理液；（2）微晶纤维素的预处理：将微晶纤维素加入预处理液中，在1000rpm的转速下搅拌30-40min，然后加热至40-50℃保持30-45min，自然冷却至室温后超声处理10-15min，然后离心，抽滤，用去离子水洗涤5-10次，抽滤得到的沉淀为预处理后的微晶纤维素；（3）微纤化纤维素的制备：用去离子水将步骤（2）的产物配置成质量浓度为0.5-1.5%的悬浮液，然后均质化，得到微纤化纤维素悬浮液。优选地，步骤（2）所述微晶纤维素为玉米芯微晶纤维素。优选地，步骤（2）所述微晶纤维素与预处理液的质量比为（1-6）：50。优选地，步骤（2）所述超声处理的条件为：超声功率400-500W、超声频率45KHz。优选地，步骤（2）所述离心的条件为：转速3000rpm、离心时间30-40min。优选地，所述均质化的次数为3次，其中，第一次均质化的压力为80MPa，第二次均质化的压力为90MPa，第三次均质化的压力为110MPa。本专利技术所述玉米芯微晶纤维素购自济南圣泉集团股份有限公司。本专利技术的优点：本专利技术提供的方法，制备的微纤化纤维素为纤维素Ⅰ型，微纤化纤维素的结晶度为60.4%，得率高达80%左右，热稳定性好，热降解温度达240℃，直径在5-20nm。具体实施方式实施例1微纤化纤维素悬浮液的制备方法，包括以下步骤：（1）配制预处理液：将氢氧化钠、尿素、去离子水按照质量比5∶15∶80混合，在500rpm的转速下搅拌20min，得到预处理液；（2）微晶纤维素的预处理：采用的微晶纤维素为玉米芯微晶纤维素；按照所述微晶纤维素与预处理液的质量比为1：50，将微晶纤维素加入预处理液中，在1000rpm的转速下搅拌30min，然后加热至40℃保持45min，自然冷却至室温后，在超声功率400W、超声频率45KHz的条件下超声处理10min，然后在转速3000rpm的条件下离心30min，抽滤，用去离子水洗涤5次，抽滤得到的沉淀为预处理后的微晶纤维素；（3）微纤化纤维素的制备：用去离子水将步骤（2）的产物配置成质量浓度为0.5%的悬浮液，然后均质化3次，所述均质化的次数为3次，其中，第一次均质化的压力为80MPa，第二次均质化的压力为90MPa，第三次均质化的压力为110MPa，得到微纤化纤维素悬浮液。实施例2微纤化纤维素悬浮液的制备方法，包括以下步骤：（1）配制预处理液：将氢氧化钠、尿素、去离子水按照质量比10∶20∶90混合，在500rpm的转速下搅拌30min，得到预处理液；（2）微晶纤维素的预处理：采用的微晶纤维素为玉米芯微晶纤维素；按照所述微晶纤维素与预处理液的质量比为6：50，将微晶纤维素加入预处理液中，在1000rpm的转速下搅拌40min，然后加热至50℃保持30min，自然冷却至室温后，在超声功率500W、超声频率45KHz的条件下超声处理10min，然后在转速3000rpm的条件下离心40min，抽滤，用去离子水洗涤10次，抽滤得到的沉淀为预处理后的微晶纤维素；（3）微纤化纤维素的制备：用去离子水将步骤（2）的产物配置成质量浓度为1.5%的悬浮液，然后均质化3次，所述均质化的次数为3次，其中，第一次均质化的压力为80MPa，第二次均质化的压力为90MPa，第三次均质化的压力为110MPa，得到微纤化纤维素悬浮液。实施例3微纤化纤维素悬浮液的制备方法，包括以下步骤：（1）配制预处理液：将氢氧化钠、尿素、去离子水按照质量比8∶18∶85混合，在500rpm的转速下搅拌25min，得到预处理液；（2）微晶纤维素的预处理：采用的微晶纤维素为玉米芯微晶纤维素；按照所述微晶纤维素与预处理液的质量比为3：50，将微晶纤维素加入预处理液中，在1000rpm的转速下搅拌35min，然后加热至45℃保持40min，自然冷却至室温后，在超声功率450W、超声频率45KHz的条件下超声处理12min，然后在转速3000rpm的条件下离心35min，抽滤，用去离子水洗涤8次，抽滤得到的沉淀为预处理后的微晶纤维素；（3）微纤化纤维素的制备：用去离子水将步骤（2）的产物配置成质量浓度为1%的悬浮液，然后均质化3次，所述均质化的次数为3次，其中，第一次均质化的压力为80MPa，第二次均质化的压力为90MPa，第三次均质化的压力为110MPa，得到微纤化纤维素悬浮液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.微纤化纤维素悬浮液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）配制预处理液：将氢氧化钠、尿素、去离子水按照质量比（5‑10）∶（15‑20）∶（80‑90）混合，在500rpm的转速下搅拌20‑30min，得到预处理液；（2）微晶纤维素的预处理：将微晶纤维素加入预处理液中，在1000rpm的转速下搅拌30‑40min，然后加热至40‑50℃保持30‑45min，自然冷却至室温后超声处理10‑15min，然后离心，抽滤，用去离子水洗涤5‑10次，抽滤得到的沉淀为预处理后的微晶纤维素；（3）微纤化纤维素的制备：用去离子水将步骤（2）的产物配置成质量浓度为0.5‑1.5%的悬浮液，然后均质化，得到微纤化纤维素悬浮液。

【技术特征摘要】
1.微纤化纤维素悬浮液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）配制预处理液：将氢氧化钠、尿素、去离子水按照质量比（5-10）∶（15-20）∶（80-90）混合，在500rpm的转速下搅拌20-30min，得到预处理液；（2）微晶纤维素的预处理：将微晶纤维素加入预处理液中，在1000rpm的转速下搅拌30-40min，然后加热至40-50℃保持30-45min，自然冷却至室温后超声处理10-15min，然后离心，抽滤，用去离子水洗涤5-10次，抽滤得到的沉淀为预处理后的微晶纤维素；（3）微纤化纤维素的制备：用去离子水将步骤（2）的产物配置成质量浓度为0.5-1.5%的悬浮液，然后均质化，得到微纤化纤维素悬浮液。2.根据权利要求1所述微纤化纤维素悬浮液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：折家乐，
申请(专利权)人：折家乐，
类型：发明
国别省市：陕西,61