一种低温合成近室温铁磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低温合成近室温铁磁体的制备方法，本发明专利技术先将高纯度氧化物原料按照摩尔比称量，放入玛瑙研钵中，研磨混合；再将混合均匀的氧化物粉体按照一定的摩尔比例与KCl粉体混合，氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，煅烧后的粉体，放入玛瑙研钵中研磨，获得均匀的粉体；将获得粉体放入加热后的蒸馏水中，通过过滤装置过滤，获得含有一定水分的坯体；最后再干燥箱烘干获得不含水分的坯体，最后研磨获得黑色粉体。本发明专利技术方法通过熔盐KCl粉体的加入，降低了La2NiMnO6双钙钛矿粉体的合成温度，并且减短了合成时间。

A preparation method of near room temperature ferromagnet synthesized at low temperature

The invention discloses a preparation method of low temperature synthesis near room temperature ferromagnet. The high purity oxide raw material is weighed in an agate mortar according to the molar ratio, grinded and mixed; then the mixed homogeneous oxide powder is mixed with KCl powder according to a certain molar ratio, and the alumina crucible is put into a muffle furnace, the calcined powder is grinded in an agate mortar. The obtained powders were put into the heated distilled water, filtered by a filter device, and then dried in a drying oven to obtain the green bodies with no water content, and finally grinded to obtain black powders. The method reduces the synthesis temperature of La2NiMnO6 double perovskite powder and shortens the synthesis time by adding molten salt KCl powder.

【技术实现步骤摘要】
一种低温合成近室温铁磁体的制备方法
本专利技术属于材料
，具体涉及一种具有近室温铁磁性能的La2NiMnO6双钙钛矿材料的制备方法。
技术介绍
双钙钛矿La2NiMnO6是一种罕见的在近室温下具有较强磁-介电耦合和磁电耦合的铁磁-铁弹半导体多铁性材料。由于此类材料丰富的性能，其在电子自旋器件和普通电子器件领域具有巨大的潜在应用，还可作为电催化剂用于高效产氧。而这些优异的性能主要与此类双钙钛矿材料的B位有序度，晶粒尺寸和制备工艺有着密切的联系。双钙钛矿La2NiMnO6的制备方法以往主要是传统固相烧结法。但该方法需要在较高温度下(大于1000℃)才能成功制备La2NiMnO6，并且所需要的合成时间较久(大约1周)，并且此类方法很难调控晶粒的尺寸以及B位有序度。因此，本专利主要采用熔盐法制备双钙钛矿La2NiMnO6，并且制备的温度可以下降到850℃，制备时间大约为一天。然后使用X射线及结构精修获得材料的物相和晶体结构。使用综合物理测试系统，在大约10K的温度下获得材料的低温饱和磁化率，使用扫描电子显微镜获得了材料的微观形貌。
技术实现思路
本专利技术针对双钙钛矿La2NiMnO6粉体，提出了一种低温合成具有近室温铁磁性能的半导体La2NiMnO6双钙钛矿材料的制备方法。本专利技术方法采用熔盐法，以氧化物为合成原料，KCl为熔盐介质，在空气气氛中一定温度保温后缓慢冷却，制备具有一定尺寸的La2NiMnO6双钙钛矿粉体，然后去除KCl，获得纯净的La2NiMnO6粉体。本专利技术一种低温合成近室温铁磁体的制备方法的具体步骤是：步骤(1)、将高纯度氧化物原料按照摩尔比称量，放入玛瑙研钵中，研磨混合；步骤(2)、将混合均匀的氧化物粉体按照一定的摩尔比例与高纯度KCl粉体混合，在玛瑙研钵中研磨混合半小时；步骤(3)、将混合物放入一定容量的氧化铝坩埚中，放入马弗炉中；步骤(4)、设置马弗炉的升温，保温和降温速率。其中升降温速率为5℃/min，保温时间为10小时；步骤(5)、待炉子降温到常温，取出煅烧后的粉体，放入玛瑙研钵中研钵大约10分钟，获得均匀的粉体；步骤(6)、将获得粉体放入加热后的蒸馏水中，通过过滤装置过滤(反复3次)，获得含有一定水分的坯体；步骤(7)、将含有一定水分的坯体在干燥箱中，在大约80℃的温度下，干燥大约12小时，获得不含水分的坯体；步骤(8)、将不含水分的坯体再次用玛瑙研钵研磨8-15分钟，获得黑色粉体，将这些粉体进行XRD测试，磁学性能测试和微观形貌测试。本专利技术的有益效果：本专利技术方法通过熔盐KCl粉体的加入，降低了La2NiMnO6双钙钛矿粉体的合成温度，并且减短了合成时间。附图说明图1.试样常温XRD结构精修谱图。其中黑色十字形图形代表实验谱图，红色曲线代表拟合曲线，蓝色曲线代表实验数据与拟合数据的差值。绿色垂直点线代表单斜相(P21/n)，红色垂直点线代表菱面体相图2.试样的微观形貌图；图3.试样在10K温度下测得的磁滞回线。具体实施方式实施例1：步骤(1)、将高纯度氧化物原料按照摩尔比称量，放入玛瑙研钵中，研磨混合；所述的高纯度氧化物原料：质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2；质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2三者的摩尔比为1:1:1；步骤(2)、将混合均匀的氧化物粉体按照一定的摩尔比例与KCl粉体混合，在玛瑙研钵中研磨混合半小时；最终产物La2NiMnO6与KCl的摩尔比为1:1,步骤(3)、将混合物放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中；步骤(4)、设置马弗炉的升温，保温和降温速率；其中升降温速率为5℃/min，保温时间为1小时；步骤(5)、待炉子降温到常温，取出煅烧后的粉体，放入玛瑙研钵中研磨大约2分钟，获得均匀的粉体；步骤(6)、将获得粉体放入加热后的蒸馏水中，通过过滤装置过滤，反复3次，获得含有一定水分的坯体；步骤(7)、将含有一定水分的坯体在干燥箱中，在70℃的温度下，干燥大约12小时，获得不含水分的坯体；步骤(8)、将不含水分的坯体再次用玛瑙研钵研磨8分钟，获得黑色粉体。如图1所示，将这些粉体进行XRD测试，其中单斜相和菱面体相的质量百分比为分别为45.95％和54.05％；如图3所示，对其进行磁学性能测试，试样在10K温度下测得的磁滞回线，其中低温饱和磁化率为3.4μB/f.u.，如图2所示，微观形貌测试.实施例2：步骤(1)、将高纯度氧化物原料按照摩尔比称量，放入玛瑙研钵中，研磨混合；所述的高纯度氧化物原料：质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2；质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2三者的摩尔比为1:1:1；步骤(2)、将混合均匀的氧化物粉体按照一定的摩尔比例与KCl粉体混合，在玛瑙研钵中研磨混合半小时；最终产物La2NiMnO6与KCl的摩尔比为1:6,步骤(3)、将混合物放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中；步骤(4)、设置马弗炉的升温，保温和降温速率；其中升降温速率为5℃/min，保温时间为1-5小时；步骤(5)、待炉子降温到常温，取出煅烧后的粉体，放入玛瑙研钵中研磨大约4分钟，获得均匀的粉体；步骤(6)、将获得粉体放入加热后的蒸馏水中，通过过滤装置过滤，反复3次，获得含有一定水分的坯体；步骤(7)、将含有一定水分的坯体在干燥箱中，在大约85℃的温度下，干燥大约15小时，获得不含水分的坯体；步骤(8)、将不含水分的坯体再次用玛瑙研钵研磨10分钟，获得黑色粉体。实施例3：步骤(1)、将高纯度氧化物原料按照摩尔比称量，放入玛瑙研钵中，研磨混合；所述的高纯度氧化物原料：质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2；质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2三者的摩尔比为1:1:1；步骤(2)、将混合均匀的氧化物粉体按照一定的摩尔比例与KCl粉体混合，在玛瑙研钵中研磨混合半小时；最终产物La2NiMnO6与KCl的摩尔比为1:10,步骤(3)、将混合物放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中；步骤(4)、设置马弗炉的升温，保温和降温速率；其中升降温速率为5℃/min，保温时间为10小时；步骤(5)、待炉子降温到常温，取出煅烧后的粉体，放入玛瑙研钵中研磨大约10分钟，获得均匀的粉体；步骤(6)、将获得粉体放入加热后的蒸馏水中，通过过滤装置过滤，反复3次，获得含有一定水分的坯体；步骤(7)、将含有一定水分的坯体在干燥箱中，在大约90℃的温度下，干燥大约24小时，获得不含水分的坯体；步骤(8)、将不含水分的坯体再次用玛瑙研钵研磨15分钟，获得黑色粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温合成近室温铁磁体的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤(1)、将高纯度氧化物原料按照摩尔比称量，放入玛瑙研钵中，研磨混合；所述的高纯度氧化物原料：质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2；质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2三者的摩尔比为1:1:1；步骤(2)、将混合均匀的氧化物粉体按照一定的摩尔比例与KCl粉体混合，在玛瑙研钵中研磨混合半小时；最终产物La2NiMnO6与KCl的摩尔比为1:1～10,步骤(3)、将混合物放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中；步骤(4)、设置马弗炉的升温，保温和降温速率；其中升降温速率为5℃/min，保温时间为1‑10小时；步骤(5)、待炉子降温到常温，取出煅烧后的粉体，放入玛瑙研钵中研磨大约2—10分钟，获得均匀的粉体；步骤(6)、将获得粉体放入加热后的蒸馏水中，通过过滤装置过滤，反复3次，获得含有一定水分的坯体；步骤(7)、将含有一定水分的坯体在干燥箱中，在大约70—90℃的温度下，干燥大约12—24小时，获得不含水分的坯体；步骤(8)、将不含水分的坯体再次用玛瑙研钵研磨8‑15分钟，获得黑色粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种低温合成近室温铁磁体的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤(1)、将高纯度氧化物原料按照摩尔比称量，放入玛瑙研钵中，研磨混合；所述的高纯度氧化物原料：质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2；质量分数为99.99％的La2O3、质量分数为99.9％的NiO和质量分数为99.95％的MnO2三者的摩尔比为1:1:1；步骤(2)、将混合均匀的氧化物粉体按照一定的摩尔比例与KCl粉体混合，在玛瑙研钵中研磨混合半小时；最终产物La2NiMnO6与KCl的摩尔比为1:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨得鑫，霍德璇，赵鹏，杨晨，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33