The present invention belongs to a monitoring system for atmospheric radiation environment monitoring and safe operation of nuclear facilities, and a method for enrichment and purification of atmospheric xenon, a device and preparation of carbon molecular sieves. The method includes steps of pretreatment, tertiary enrichment, tertiary enrichment and sample collection. M hollow fiber nitrogen-rich membrane modules of the same type and/or different types are used in series and/or parallel in the pretreatment process. The problem of low efficiency of xenon enrichment and purification in the existing technology is solved by air separation. The amount of xenon obtained 24 hours through this system is not less than 5 mL, and the volume specific concentration of xenon is more than 20%.
【技术实现步骤摘要】
一种大气氙富集纯化方法、装置及碳分子筛的制备方法
本专利技术属于大气辐射环境监测及核设施安全运行的监测系统和方法，特别是一种高效率的大气氙富集、纯化方法和装置。
技术介绍
空气中稀有气体氙的体积分数为8.7×10-8(V/V)，其中放射性氙同位素的含量更低，难以直接分析。放射性气体氙取样是从环境大气中分离富集氙同位素，并使其达到氙分析仪器的定量检测灵敏度及放射性测量仪器对放射性氙同位素含量的要求，因此必须从大量的空气中将氙高效浓缩到一个很小的体积中。中国人民解放军63653部队周崇阳等人的专利技术，专利号为CN201728039U，名称为“一种富集气体氙的分离装置”的专利，采用第一级5A分子筛除杂柱、第一级活性炭吸附柱、第二级5A分子筛加活性炭除杂柱、第二级活性炭吸附柱、第三级5A分子筛加活性炭除杂柱、第三级活性炭吸附柱来富集分离氙，总共使用了6个吸附柱，涉及2种2个规格的吸附柱，结构复杂，且不能实现连续取样。本课题组在2012年的一篇专利申请号为2011102330695，报道了一种大气中氙的常温富集取样方法及装置，使用中空纤维半透膜组作为空气预处理装置，使用4...
【技术保护点】
1.一种大气氙富集纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：1)空气预处理：采用膜干燥器、膜分离器除去空气中的水汽、氧气、二氧化碳和部分氮气，对空气中的氙气进行初步浓缩；其中膜干燥器采用中空纤维除水膜组件，膜分离器由M支同型号和/或不同型号的中空纤维富氮膜组件串联和/或并联，M大于等于2；2)对步骤1)处理后的气体进行三级浓缩；浓缩过程包括采用三种不同型号的碳分子筛填充柱依次对步骤1)处理后的气体进行三级常温吸附高温解吸，实现逐级浓缩；3)对步骤2)浓缩后的气体进行分离纯化，实现氙和氡气的高效分离；4)样品收集最后利用第五级碳分子筛填充柱对步骤3)流出的氙气进行吸附解吸，并将解吸下来的氙收集。
【技术特征摘要】
1.一种大气氙富集纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：1)空气预处理：采用膜干燥器、膜分离器除去空气中的水汽、氧气、二氧化碳和部分氮气，对空气中的氙气进行初步浓缩；其中膜干燥器采用中空纤维除水膜组件，膜分离器由M支同型号和/或不同型号的中空纤维富氮膜组件串联和/或并联，M大于等于2；2)对步骤1)处理后的气体进行三级浓缩；浓缩过程包括采用三种不同型号的碳分子筛填充柱依次对步骤1)处理后的气体进行三级常温吸附高温解吸，实现逐级浓缩；3)对步骤2)浓缩后的气体进行分离纯化，实现氙和氡气的高效分离；4)样品收集最后利用第五级碳分子筛填充柱对步骤3)流出的氙气进行吸附解吸，并将解吸下来的氙收集。2.根据权利要求1所述的大气氙富集纯化方法，其特征在于：所述中空纤维除水膜组件，型号为日本宇部UBE的UM系列除水膜，包括UMS-B10和UM-C10；所述中空纤维富氮膜组件为NM-C05A、NM-B10A、NM-C07F、NM-C10F或NM-510F；所有解吸过程的载气为步骤1)预处理后的气体；第一级浓缩过程中，采用两并联的第一级碳分子筛填充柱交替吸附和解吸；第二级浓缩过程中，采用两并联的第二级碳分子筛填充柱交替吸附和解吸。3.根据权利要求2所述的大气氙富集纯化方法，其特征在于：利用第一级碳分子筛填充柱解吸时，控制气体流量为900-1000mL/min，控制第一级碳分子筛填充柱温度为260℃-300℃；利用第二级碳分子筛填充柱解吸时，控制气体流量为40-50mL/min，控制第二级碳分子筛填充柱温度为260℃-300℃；利用第三级碳分子筛填充柱解吸时，控制气体流量为30-35mL/min，控制第三级碳分子筛填充柱温度为260℃-300℃；利用第五级碳分子筛解填充柱吸时，控制气体流量为10-20mL/min，控制第五级碳分子筛填充柱温度为180℃-300℃。4.根据权利要求2所述的大气氙富集纯化方法，其特征在于：碳分子筛填充柱内填充的碳分子筛为圆柱体颗粒，柱直径为1.3～1.8mm，柱高度2.5mm；碳分子筛的比表面积为380m2g-1，表观密度为0.6g/cm3，微孔均值孔径为0.5nm(HK)、微孔容积为0.15cm3g-1；膜分离器采用NM-510F、NM-C10F和NM-B10A依次串联。5.一种实现权利要求1-4任一所述的大气氙富集纯化方法的大气氙富集纯化装置，包括依次连接的气源系统、A取样单元和B取样单元、纯化制源单元和真空泵；其特征在于：所述气源系统包括通过管道依次连接的过滤器、压缩机、膜干燥器、膜分离器、缓冲罐；其中膜干燥器采用中空纤维...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈占营，常印忠，黑东炜，刘蜀疆，
申请(专利权)人：北京放射性核素实验室，西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11
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