一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法技术

本发明专利技术属于有机化工试剂技术领域，尤其涉及一种N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺的纯化方法。本发明专利技术将N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺原料的乙醇饱和溶液滴加到沸水中，将所得混合体系进行结晶，得到N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺纯品。本发明专利技术的纯化方法操作简单，效率和回收率高。根据实施例可知，本发明专利技术的纯化方法纯化率可达97％；本发明专利技术的纯化方法能够高效去除N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺试剂中的杂质金属离子，BPHA的回收率大于88％。

Purification of N-Benzoyl-N-Phenylhydroxylamine

The invention belongs to the technical field of organic chemical reagents, in particular to a purification method of N benzoyl N phenylhydroxylamine. The method adds the ethanol saturated solution of N benzoyl N phenylhydroxylamine raw material to boiling water, crystallizes the obtained mixed system, and obtains the pure product of N benzoyl N phenylhydroxylamine. The purification method of the invention has simple operation, high efficiency and recovery. According to the embodiment, the purifying method of the present invention can achieve a purifying rate of 97%, and the purifying method of the present invention can efficiently remove impurity metal ions in N benzoyl N phenylhydroxylamine reagent, and the recovery rate of BPHA is more than 88%.

【技术实现步骤摘要】
一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法
本专利技术涉及有机化工试剂纯化
，尤其涉及一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法。
技术介绍
N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)是一种固体有机试剂，也被称为“钽试剂”，被广泛用作高价金属离子如元素周期表中第IVB、VB和VIB族元素(如V、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo和Ti等)的沉淀剂、萃取剂和显色剂。目前市面上销售的BPHA试剂的纯度≤99％，其中所含的杂质金属离子也很高。因此，利用该BPHA试剂开展高价金属离子含量分析时，会产生很大影响，尤其是对于这些高价金属离子含量低的样品来说，该BPHA试剂中的这些杂质金属离子的影响更为严重，导致分析结果不准确。目前，对于BPHA试剂的纯化来讲，主要是采用重结晶的方法，即利用BPHA在沸水中的溶解度较大(5g/L)，而在4℃下溶解度降低(0.3g/L)的原理，使BPHA在沸水中溶解，然后降低水温，使其结晶析出，达到纯化的目的。但是，由于BPHA在沸水中溶解非常缓慢，导致该方法操作困难，效率低；同时，采用该方法BPHA的回收率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺的纯化方法，包括以下步骤：将N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺原料的乙醇饱和溶液滴加到沸水中，将所得混合体系进行结晶，得到N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺纯品。

【技术特征摘要】
1.一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法，包括以下步骤：将N-苯甲酰-N-苯基羟胺原料的乙醇饱和溶液滴加到沸水中，将所得混合体系进行结晶，得到N-苯甲酰-N-苯基羟胺纯品。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述N-苯甲酰-N-苯基羟胺原料的乙醇饱和溶液与沸水的体积比为1:10～12。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述滴加的速度为1～2mL/s。4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述沸水为沸腾超纯水。5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述结晶在静置条件下进行。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：李杰，孙胜玲，张晶，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：广东,44