一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，包括以下步骤：将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应得中间产物；向中间产物中加入盐酸，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质；向下层物质中加入烧碱，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。本发明专利技术的有益效果为：本发明专利技术所述制备苄胺的方法采用微通道反应器进行反应，因微通道反应器的传热能力强、混合均匀性好、大大缩短了反应时间、微通道反应器的内径小、比表面积大、物料以精确比例瞬间均匀混合，提高了反应的效率及产品的质量，使所得产物的选择性高，产量高。

A method for continuous preparation of benzylamine by microchannel reactor

The invention discloses a method for continuous preparation of benzylamine by using a microchannel reactor, which comprises the following steps: mixing benzaldehyde and benzyl chloride evenly and standby; simultaneously feeding the mixture of benzaldehyde and benzyl chloride and ammonia water into the microchannel reactor to react to obtain intermediate products; adding hydrochloric acid to the intermediate products, mixing and stirring evenly, and static acidizing stratification, and taking out the intermediate products. Substrate substance: add caustic soda to the lower substance, mix and stir evenly, and lay aside for alkalization, take benzylamine crude substance from the upper substance, rectify and purify benzylamine crude product to obtain pure benzylamine. The beneficial effects of the invention are as follows: the method for preparing benzylamine in the invention adopts a microchannel reactor to react, because the microchannel reactor has strong heat transfer capacity, good mixing uniformity, greatly shortening the reaction time, small inner diameter of the microchannel reactor, large specific surface area, and instantaneous uniform mixing of materials in an accurate proportion, thus improving the reaction efficiency and product quality, and making the product yield higher. It has high selectivity and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法
本专利技术涉及制备苄胺的方法，具体涉及一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法。
技术介绍
苄胺是合成一些医药、农药、染料等化学品的重要原料化学中间体。截止到目前为止已开发出了一些苄胺合成工艺，但可用于工业化生产的不多。目前的合成路线主要可以归为以下几类：直接从苯甲醛氨化，高压加氢制得；苯甲醛和氯化苄联合氨化法；氯化苄和乌洛托品合成法。这几种方法工艺路线长且收率在80～86％之间，氯化苄直接氨化法收率在40～45％之间，且均需经过高压氨化，高压加氢操作。苄氯与氨水的反应属于霍夫曼烷基化反应，由于反应产物苄胺的亲核性比较强，在反应过程中会有很多副反应发生，这不仅降低了苄胺的产率，且产物比较难提纯，在苄氯与氨水的传统合成工艺中需要消耗大量的氨水才能得到更多的苄胺。而为提高苄胺的产率，通常会添加相转移催化剂，但传统工艺即使在氨水过量及添加相转移催化剂的情况下，苄胺的收率也比较低，该反应存在氨水消耗量比较大，产生废水量比较大，成本比较高，且反应过程中产生的多级胺反应造成产物提纯、分离比较难，苄胺的产率较低。传统的苄胺制备过程主要采用搅拌釜式反应器，该过程存在反应时间长、原料消耗大、搅拌设备耗能高、多套反应釜同时反应安全存在问题，收率低、副反应多产品含量低分离困难等问题，且在反应过程中会有一些对环境和人体造成伤害的污染物排出，因此一种提高其反应产率及产物质量，且对环境及人体无伤害的苄胺的合成方法急需研发。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产成本低、产率高、且对环境无污染的利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法。一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，包括以下步骤：(1)将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；(2)将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应得中间产物；(3)向中间产物中加入盐酸，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质；上层物质为苯甲醛，可以回收重复利用；(4)向下层物质中加入烧碱，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。进一步地，步骤(1)中，所述氯化苄、苯甲醛、氨水的物质的量比为1：1－5：5－15。进一步地，步骤(2)中，所述微通道反应器为不锈钢微通道反应器。进一步地，步骤(2)中，所述微通道反应器的内径为100um－1000um。进一步地，步骤(2)中，所述微通道反应器的长度为1－3m。进一步地，步骤(2)中，苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应温度为50－150℃。进一步地，步骤(2)中，苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应压力为0.2－1.5MPa。进一步地，苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器中的反应时间为20－300s。进一步地，步骤(3)中，所加盐酸的体积为中间产物的1.1－1.2倍，所加盐酸的浓度为30％。进一步地，步骤(4)中：所加烧碱的体积为下层物质的1.1－1.2倍，所加烧碱的浓度为30％。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法采用微通道反应器进行反应，因微通道反应器的传热能力强、混合均匀性好、大大缩短了反应时间、微通道反应器的内径小、比表面积大、物料以精确比例瞬间均匀混合，提高了反应的效率及产品的质量，使所得产物的选择性高，产量高。此外本专利技术所述一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，采用的原料为氯化苄、苯甲醛、氨水不含有有机溶剂成分，而且苯甲醛可以回收再利用，将氯化苄、苯甲醛、氨水通入微通道反应器中进行反应，然后对反应产物进行酸化、碱化处理，再提纯便可得到苄胺，生产工艺简单，且在生产过程中无污染物及有毒有害物质排出，无环境及人体不造成伤害。具体实施方式实施例一一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，包括以下步骤：(1)将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；(2)将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应得中间产物；(3)向中间产物中加入盐酸，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质；(4)向下层物质中加入烧碱，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。实施例二一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，包括以下步骤：(1)将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；(2)将10mol氯化苄和10mol苯甲醛的混合物、50mol氨水同时通入不锈钢微通道反应器中，且微通道反应器的内径为1000um，微通道反应器的长度为1m，反应时控制苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应温度为50℃、控制苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应压力为0.2MPa、控制苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器中的反应时间为20s，待反应结束得中间产物；(3)向中间产物中加入浓度为30％的盐酸，所加盐酸的体积为中间产物的1.1倍，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质，并回收上层物质苯甲醛重复利用；(4)向下层物质中加入浓度为30％的烧碱，所加烧碱的体积为下层物质的1.1倍，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。在此反应过程中，无有机溶剂的使用，直接将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应，然后将反应产物进行酸化、碱化处理，再提纯得苄胺，工艺简单，原料的利用率比较高，且在反应过程中无污染物及有害气体排出，经计算氯化苄的转换率90.0％，按氯化苄计算苄胺的最终收率为86.9％。实施例三一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，包括以下步骤：(1)将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；(2)将10mol氯化苄和20mol苯甲醛的混合物、80mol氨水同时通入不锈钢微通道反应器中，且微通道反应器的内径为800um，微通道反应器的长度为2m，反应时控制苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应温度为80℃、控制苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应压力为0.6MPa、控制苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器中的反应时间为100s，待反应结束得中间产物；(3)向中间产物中加入浓度为30％的盐酸，所加盐酸的体积为中间产物的1.12倍，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质，并回收上层物质苯甲醛重复利用；(4)向下层物质中加入浓度为30％的烧碱，所加烧碱的体积为下层物质的1.12倍，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。在此反应过程中，无有机溶剂的使用，直接将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应，然后将反应产物进行酸化、碱化处理，再提纯得苄胺，工艺简单，原料的利用率比较高，且在反应过程中无污染物及有害气体排出，经计算氯化苄的转换率85.5％，按氯化苄计算苄胺的最终收率为82.0％。实施例四一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，包括以下步骤：(1)将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；(2)将10mol氯化苄和50mol苯甲醛的混合物、100mol氨水同时通入不锈钢微通道反应器中，且微通道反应器的内径为500um，微通道反应器的长度为2m，反应时控制苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应温度为120℃、控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；(2)将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应得中间产物；(3)向中间产物中加入盐酸，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质；(4)向下层物质中加入烧碱，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；(2)将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应得中间产物；(3)向中间产物中加入盐酸，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质；(4)向下层物质中加入烧碱，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。2.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化苄、苯甲醛、氨水的物质的量比为1：1－5：5－15。3.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微通道反应器为不锈钢微通道反应器。4.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微通道反应器的内径为100um－1000um。5.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：司永利，司梦嘉，王浩然，刘纯熙，
申请(专利权)人：内蒙古元正精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15