一种高纯二硫化硒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.将原料硒溶解于硝酸溶液中；B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出；C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤，制成饱和溶液；D.对饱和溶液进行搅拌，并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液，或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液；E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或者无水甲醇后继续搅拌；搅拌后静止、陈化；F.过滤，并利用酒精对过滤物进行数次洗涤；洗涤后进行烘干。采用上述工艺最终制成的二硫化硒纯度高达99.99％，足以满足高纯需要。

A Method for Preparing High Purity Selenium Disulfide

The invention discloses a preparation method of high purity selenium disulfide, which is characterized by the following steps: A. dissolving raw selenium in nitric acid solution; B. crystallizing selenite after reaction in above solution; C. dissolving selenite crystal in water and filtering to form saturated solution; D. stirring saturated solution and adding ammonium sulfide solution and ice ethyl to saturated solution. Acidic solution, or adding ammonium hydrogen sulfide solution and glacial acetic acid solution; E. In step D, the mixed solution was mixed with anhydrous ethanol or anhydrous methanol, and then stirred; stirred and aged; F. filtered, and washed the filter several times with alcohol; after washing, the filter was dried. The purity of selenium disulfide produced by the above process is up to 99.99%, which is enough to meet the needs of high purity.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯二硫化硒的制备方法
本专利技术涉及一种工业上用于制备高纯度二硫化硒的制备方法。
技术介绍
二硫化硒分子式为SeS2，分子量143.09，熔点111℃，沸点118-119℃，为橙黄色或橙棕色粉末，略有硫化氢气味，几乎不溶于水与有机溶剂。二硫化硒具有优良的抗皮脂溢出作用与抗真菌效果，对各种溢脂性皮炎、花斑癣等疾病具有良好的疗效，对头皮屑患者也具有良好的效果，目前广泛用于各种洗护用品之中。市面上现有4N二硫化硒的制备方法主要有两种。一为火法合成：在密闭石英管内按配比加入硒与硫，高温合成。其缺点在于：1、在封管之前，需要专业的玻工将石英管内真空抽至10-5Pa的负压后烧封，对设备与人员的要求很高。2、由于硫与硒的饱和蒸汽压极高，高温合成时导致石英管内压强急剧升高，极容易发生爆炸，一根石英管内只能装入5-10g物料。3、装料量少导致了生产成本的急剧增高，生产一公斤高纯4N二硫化硒成品成本高达10000元以上。二为湿法合成：用硫化钠与二氧化硒水溶液在酸性条件下生成二硫化硒。其缺点在于二硫化硒纯度智能达到95％左右，不能满足高纯需求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种高纯度二硫化硒的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.将原料硒溶解于硝酸溶液中；B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出；C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤，制成饱和溶液；D.对饱和溶液进行搅拌，并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液，或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液；E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或无水甲醇后继续搅拌；搅拌后静止、陈化；F.过滤，并利用酒精对过滤物进行数次洗涤；洗涤后进行烘干。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.将原料硒溶解于硝酸溶液中；B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出；C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤，制成饱和溶液；D.对饱和溶液进行搅拌，并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液，或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液；E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或无水甲醇后继续搅拌；搅拌后静止、陈化；F.过滤，并利用酒精对过滤物进行数次洗涤；洗涤后进行烘干。2.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤A中原料硒纯度为99.99％以上；硝酸溶液为纯硝酸溶液。3.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤B中通过蒸发的方式析出亚硒酸结晶。4.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤C中所述的水为超纯水。5.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，马立云，潘锦功，傅干华，黎东升，段杰明，周毅，
申请(专利权)人：成都中建材光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51