茶皂素及其低温制备方法技术

本发明专利技术提供了一种茶皂素及其低温制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)将去壳油茶籽粉碎过筛后，用超临界二氧化碳萃取脱油，得到油茶籽油和脱油油茶籽粉；(2)以乙醇水溶液为溶剂，于20～40℃低温提取脱油油茶籽粉中的茶皂素，得提取液；(3)将所述提取液过滤得滤液；(4)将所述滤液浓缩后加入絮凝剂絮凝，过滤、干燥得茶皂素，其中，将步骤(3)过滤步骤中取得的滤余物干燥，即得油茶籽粗蛋白和粗多糖混合物。本发明专利技术得到的茶皂素性能好：常温下在水中即可快速完全溶解，无沉淀，不浑浊；作为洗涤剂成分使用时，使用方便、洗涤性能好、适用洗涤范围广，避免了其他方法制备得到的茶皂素在使用时对衣物有染色或者使皮肤变黄等问题。

【技术实现步骤摘要】
茶皂素及其低温制备方法
本专利技术属于农林产品资源利用
，特别涉及一种茶皂素及其低温制备方法。
技术介绍
目前市售的茶皂素主要是从压榨法或有机溶剂浸提法脱油后的油茶籽粕中提取而来，这些方法的缺点很多，例如所得茶皂素产品颜色深、得率低，将其应用于衣物清洗和护肤护理品中时，存在对衣物有染色或者使皮肤变黄等问题，严重影响了茶皂素的实际应用，并且生产过程排污量较大，对环境不利。目前市售的油茶籽油无论是采用压榨法还是有机溶剂浸提法生产的，其生产过程中一开始都是不能食用的所谓“毛油”，毛油成分复杂，杂质多，需经过脱酸、脱胶、脱色、脱臭等复杂的精炼处理，生产成本高，并且导致最后得到的油茶籽油中功效成分(如角鲨烯、植物甾醇等)含量显著降低。此外，压榨过程中由于出油的瞬间温度很高，使得油茶籽中蛋白质变性严重，这不仅会造成大量优质植物蛋白资源的浪费，而且还会导致脱油后的油茶籽粕颜色深，内部组织非常紧密，质地坚硬，进一步提取茶皂素时传质、传热效果差，不利于茶皂素的溶出，导致提取速度慢，提取难以完全，从而需要较高的提取温度(60℃-80℃)，产率低、产品颜色也深。而且，压榨法脱油得到的油茶籽粕还存在以下缺点：一是水分含量较高，久置易发霉生虫；二是残油率较高(一般为4％-8％)，需用丙酮或石油醚脱脂除杂除霉；三是颜色深；四是油茶籽因在压榨过程中，部分茶皂素溶于水中而流失，导致油茶籽粕中茶皂素的含量大大降低。因此，有必要开发一种可以在低温条件下提取茶皂素且得率高的制备方法。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的在于提供一种可以在低温条件下提取茶皂素且得率高的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种茶皂素的低温制备方法，包括以下步骤：(1)将去壳油茶籽粉碎过筛后，用超临界二氧化碳萃取脱油，得到油茶籽油和脱油油茶籽粉；(2)以乙醇水溶液为溶剂，于20～40℃提取脱油油茶籽粉中的茶皂素，得提取液；(3)将所述提取液过滤得滤液和滤余物；(4)将所述滤液浓缩后加入絮凝剂絮凝，过滤、干燥得茶皂素。优选地，步骤(2)所述乙醇水溶液的质量百分数为50％～90％，所述提取温度为30～40℃。更优选地，所述乙醇水溶液的质量百分数为75％～90％。在其中一些实施例中，所述提取的提取次数为1～2次，每次提取30-50min；和/或所述乙醇水溶液与所述脱油油茶籽粉的质量比为(4～8)：1。在其中一些实施例中，步骤(4)所述的浓缩包括：于50～65℃下减压浓缩，至浓缩液的质量是提取液总质量的1/5-1/7，浓缩液中的含固率为35％-55％；和/或所述干燥为：真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥中的任一种。在其中一些实施例中，步骤(4)所述的絮凝剂为：1％-5％壳聚糖溶液。在其中一些实施例中，所述的絮凝条件为：絮凝剂加入量为浓缩液质量的10％-30％；絮凝温度为20-60℃；絮凝时间为1-3h。在其中一些实施例中，所述超临界二氧化碳萃取的条件为：萃取压力为35-45MPa，萃取温度为40-50℃，萃取时间为2-3h；第一级分离釜压力为14-16MPa，温度为45-55℃；第二级分离釜压力为11-13MPa，温度为40-50℃；第三级分离釜压力为4-6MPa，温度为25-35℃。按每公斤原料计，二氧化碳流量为13-15kg/h。在其中一些实施例中，所述制备方法还包括：将步骤(3)所述的过滤步骤中取得的滤余物干燥，即得油茶籽粗蛋白和粗多糖混合物。本专利技术还提供了一种油茶籽粗蛋白和粗多糖的制备方法，具体技术方案如下：一种油茶籽粗蛋白和粗多糖的制备方法，包括以下步骤：(1)将去壳油茶籽粉碎过筛后，用超临界二氧化碳萃取脱油，得到油茶籽油和脱油油茶籽粉；(2)以乙醇水溶液为溶剂，于20～40℃提取脱油油茶籽粉中的茶皂素，得提取液；(3)将所述提取液过滤得滤液和滤余物；(4)所述滤余物干燥，得油茶籽粗蛋白和粗多糖的混合物。另外，本专利技术还提供了如上所述的制备方法得到的油茶籽油、脱油油茶籽粉、茶皂素、粗蛋白和粗多糖。基于上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用超临界二氧化碳萃取技术对油茶籽进行脱油，得到具有组织结构疏松、含水率小、残油率低、茶皂素含量高等特点的脱油油茶籽粉，使得脱油油茶籽粉具备有利于传质和传热的特点，在此基础上，以该脱油油茶籽粉为原料、乙醇水溶液为提取溶剂，配合20～40℃的低温提取条件，不需要再经过粉碎等其他处理即可直接进行低温快速提取茶皂素，且茶皂素的得率高。同时，这一提取温度接近常温，在保证了茶皂素的得率的情况下，还非常有利于降低生产成本，提高生产效率。而且，本专利技术所述的制备方法经优选采用质量分数为50％～90％的乙醇水溶液作为提取溶剂，并配合以优化的提取温度30～40℃，进一步保证了提取茶皂素的收率高。采用质量分数为75％～90％的乙醇水溶液作为提取溶剂在30～40℃低温，30-50分钟的短时间，仅需提取2次，即可高收率(96％-98％)地得到颜色浅(类白色)、性能优良、应用范围广的高品质茶皂素，既实现了茶皂素低温、快速、高收率的提取，又达到了提取得到的茶皂素产品颜色浅的目的，无需耗费更多的成本对其进行进一步脱色，也避免了其他方法制备得到的茶皂素在应用过程中对衣物有染色或者使皮肤变黄的问题。另外，本专利技术所述的还提供了茶皂素、油茶籽油、油茶籽粗蛋白和粗多糖的制备方法，采用超临界二氧化碳萃取技术对油茶籽进行脱油，优选了超临界萃取工艺参数，得到高品质的油茶籽油，具有淡黄色澄清透明、清淡的油茶籽特征气味，无溶剂和重金属残留的特点，其收率可达到97％-98％；乙醇提取后的渣料经简单的干燥后即可得到富含粗蛋白(大于17％)和粗多糖(大于15％)的混合物产品，其茶皂素残留率低于1％，营养价值高，附加值高，可作为畜禽水产用的优质饲料，有助于解决我国饲料资源短缺的问题；从而使得油茶籽原料得到了充分的综合利用，除原料中的水之外几乎没有废弃物，整个工艺过程使用到的溶剂均是可食用的，安全无毒，生产过程绿色环保，成本低。本专利技术得到的茶皂素性能好：常温下在水中即可快速完全溶解，无沉淀，不浑浊、颜色浅；作为洗涤剂成分使用时，使用方便、洗涤性能好、适用洗涤范围广，避免了其他方法制备得到的茶皂素在使用过程中对衣物有染色或者使皮肤变黄等问题。附图说明图1表示茶皂素提取的工艺流程；图2为脱油油茶籽粉与压榨油茶籽粉的对比；图3为原料脱油方法对茶皂素提取的影响；图4为乙醇质量分数对茶皂素提取的影响；图5为提取温度对茶皂素提取的影响；图6为提取次数对茶皂素提取的影响。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照实施例对本专利技术进行更全面的描述，以下给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。实施例中所用到的各种常用试剂，均为市售产品。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本专利技术中，对于原料、制备得到的中间产物及产物的分析方法如下：油茶籽中脂肪的测定方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种茶皂素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将去壳油茶籽粉碎过筛后，用超临界二氧化碳萃取脱油，得到油茶籽油和脱油油茶籽粉；(2)以乙醇水溶液为溶剂，于20～40℃提取脱油油茶籽粉中的茶皂素，得提取液；(3)将所述提取液过滤得滤液和滤余物；(4)将所述滤液浓缩后加入絮凝剂絮凝，过滤、干燥得茶皂素。

【技术特征摘要】
1.一种茶皂素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将去壳油茶籽粉碎过筛后，用超临界二氧化碳萃取脱油，得到油茶籽油和脱油油茶籽粉；(2)以乙醇水溶液为溶剂，于20～40℃提取脱油油茶籽粉中的茶皂素，得提取液；(3)将所述提取液过滤得滤液和滤余物；(4)将所述滤液浓缩后加入絮凝剂絮凝，过滤、干燥得茶皂素。2.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述乙醇水溶液的质量百分数为50％～90％，所述提取温度为30～40℃。3.根据权利要求2所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的质量百分数为75％～90％。4.根据权利要求1～3任一项所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述提取的提取次数为2次，每次提取30～50min；和/或所述乙醇水溶液与所述脱油油茶籽粉的质量比为(4～8)：1。5.根据权利要求1～3任一项所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的浓缩包括：于50～65℃下减压浓缩，至浓缩液的质量是提取液总质量的1/5-1/7，浓缩液中的含固率为35％-55％；和/或所述干燥为：真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥中的任一种。6.根据权利要求5所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的絮凝剂为：1％-5％壳聚糖溶液；所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾健青，凌琳，李英奇，董友军，
申请(专利权)人：湖南和广生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43