一种3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的制备方法技术

本发明专利技术属于医药化工技术领域，具体涉及一种制备布林佐胺中间体3‑溴乙酰基‑5‑氯‑2‑噻吩磺胺的制备方法。该方法包括如下步骤：以3‑乙酰基‑5‑氯‑2‑噻吩磺胺为原料，N‑溴代丁二酰亚胺为溴代试剂，控温加热至原料反应完全，浓缩溶剂后析晶；离心所得固体加入水中打浆，再次离心后烘干得3‑溴乙酰基‑5‑氯‑2‑噻吩磺胺。本发明专利技术操作简便，生产中绿色环保，所得的产品收率较高，更适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的制备方法
本专利技术属于医药化工
，涉及医药中间体的合成技术，具体涉及一种布林佐胺中间体3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的制备方法。
技术介绍
3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺是合成布林佐胺的关键中间体，CAS号160982-11-6，分子式C6H5BrClNO3S2，结构式如下：。布林佐胺是一种碳酸酐酶抑制剂，由爱尔康研发。1998年4月1日获美国食品药品管理局批准，2000年3月9日获欧洲药物管理局批准，2002年10月8日获日本医药品医疗器械综合机构批准上市。布林佐胺通过抑制眼睫状突的碳酸酐酶，减少碳酸氢盐离子的生成，随后减少钠和水的输送从而减少了房水分泌，最终降低了眼前房内压。该药适用于降低开角型青光眼或高眼压症患者的眼内压。也可用于防治激光手术后的眼压升高。可作为对β-阻滞剂无效，或有使用禁忌症的患者的单独治疗药物，或者作为β-阻滞剂的协同治疗药物。文献报道3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的合成方法，多以溴素、三溴化吡啶鎓、N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因、氢溴酸和双氧水、溴化铜等为溴代试剂合成。但各溴代试剂反应存在一些缺点：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3‑溴乙酰基‑5‑氯‑2‑噻吩磺胺的制备方法，包括如下步骤:将3‑乙酰基‑5‑氯‑2‑噻吩磺胺加入适溶剂，再加入N‑溴代丁二酰亚胺和溶剂的悬浊液，加完后控温加热保温反应直至原料消失，减压浓缩除去溶剂后析晶，离心后得到粗品；粗品加入去离子水后打浆，再次降温析晶后离心，所得湿品烘干得到3‑溴乙酰基‑5‑氯‑2‑噻吩磺胺。

【技术特征摘要】
1.一种3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的制备方法，包括如下步骤:将3-乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺加入适溶剂，再加入N-溴代丁二酰亚胺和溶剂的悬浊液，加完后控温加热保温反应直至原料消失，减压浓缩除去溶剂后析晶，离心后得到粗品；粗品加入去离子水后打浆，再次降温析晶后离心，所得湿品烘干得到3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺。2.根据权利要求1所述的3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯。4.根据权利要求3所述的3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的制备方法，其特征在于，所述的3-乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺与乙酸乙酯的重量比为1:3-20。5.根据权利要求1所述的3-溴乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺的制备方法，其特征在于，所述的3-乙酰基-5-氯-2-噻吩磺胺与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1-5。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李跃东，刘增强，任真真，葛正全，王志刚，李文保，
申请(专利权)人：山东诚汇双达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37