分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系制造技术

本发明专利技术涉及分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系，流动相采用三元流动相，组成包括：按体积百分比由乙腈38％～70％，四氢呋喃4％～12％，水25％～50％。本发明专利技术的流动相能保证塑胶跑道中十种醛酮类化合物得到有效分离，特别是很难分离的丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛，这两组难分离物质采用本发明专利技术的流动相均能完全分离。该流动相经长期使用，不产生任何沉淀，对液相色谱质谱泵系统未造成任何损害，检测得到的基线稳定，易于定量分析且重现性好。

【技术实现步骤摘要】
分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系
本专利技术属于有机化学分析
，涉及分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系。
技术介绍
跑道质量已成为一个显著的学校环境健康问题，其中的醛酮类化合物作为一类空气污染物，对人体有很大的危害，已越来越引起人们的重视。目前国内外指定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入了重点监控的有毒有害污染物名单中。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治塑胶跑道引起的空气污染，改善塑胶跑道有害挥发对环境质量的影响，我国制定挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法。关于塑胶跑道污染的成因，国内外的研究结论基本一致，即主要由塑胶跑道本体材料中所含有害物质的释放造成。塑胶跑道材料挥发出的醛酮类化合物在相对的空间中发生聚集，从而可能会造成较为严重的环境污染。新国标增加了对校园塑胶跑道建设中可能产生的有害物质的限定做出了规定，同时也按照家装标准对建成后的跑道挥发性有机物限量做出了限定。为确保塑胶跑道空气质量达标，应对塑胶跑道材料中醛酮类化合物的测定方法进行研究。醛酮类化合物的测定方法主要有光度法、气相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱法等。其中液相色谱法灵敏度高且选择性好，是分析醛酮类化合物的理想方法。用液相色谱分析醛酮类化合物，首先用2，4-二硝基苯肼(DNPH)将醛酮类化合物衍生后，采用合适的流动相进行分离，紫外检测器进行检测分析。由于醛酮类化合物种类较多且分子量都很接近，选用合适的流动相进行分离很关键。目前相关标准和文献中分离醛酮的流动相一般都采用乙腈和水等度或梯度洗脱，但乙腈和水组成的流动相体系却很难将丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛完全分离。本专利技术采用的流动相在乙腈-水体系中加入了四氢呋喃，优化了梯度洗脱条件，解决了部分醛酮无法完全分离的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系，解决现有技术中丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛无法完全分离的问题，保证十种醛酮类化合物有效分离。本专利技术所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决：分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系为，乙腈、四氢呋喃和水共三相，梯度洗脱，洗脱程序如下表：辅助条件为：色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm；流速：1.2mL/min；进样量：10μL；柱温：35℃；波长：360nm。有益效果：该流动相体系长期使用时不产生任何沉淀，对液相色谱泵系统无损害，检测基线稳定、定量准确且具有较高重现性。同时，该流动相体系能解决丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛无法完全分离的问题，保证十种醛酮类化合物有效分离。附图说明图1.浓度为1.0μg/mL的十种醛酮类化合物的色谱图其中，1.甲醛；2.乙醛；3.丙酮；4.丙烯醛；5.丙醛；6.丁烯醛；7.丁酮；8.甲基丙烯醛；9.丁醛；10.苯甲醛。图2应用于塑胶跑道材料样品中十种醛酮类化合物检测的样液色谱图具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行说明，但本专利技术范围不局限于此。实施例一塑胶跑道材料中十种醛酮类化合物的测定1.塑胶跑道中醛酮类化合物的采集将塑胶跑道中切割成10cm×10cm，放入10L采样袋中，封口后，充入5L高纯氮气，密封后在70℃加热2h后，以1L/min的流速采集采样袋内的气体4min，用DNPH管捕集醛酮类化合物。完成捕集的捕集管，迅速将两端密封，并做好标识。DNPH管捕集气体后用铝箔包好迅速冷却保存(10℃以下)。2.洗脱将采集好试样的DNPH管下端置于5mL容量瓶中，用5mL乙腈进行洗脱，并定容，洗脱液流向应与采样时的气流方向相反。洗脱液用0.45μm滤膜过滤，滤液待HPLC分析。3.上机分析分离十种醛酮的液相色谱条件如下：色谱柱：AgilentZORBAXXDB-C18，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈、四氢呋喃和水共三相，梯度洗脱，洗脱程序如下表：辅助条件为：流速：1.2mL/min；进样量；10μL；柱温：35℃；波长：360nm。4.标准曲线的绘制用十种醛酮化合物的DNPH衍生物标准储备液配制成浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL混合标准溶液，在给定色谱条件下进样分析，以峰面积(y)为纵坐标，醛酮类衍生物浓度(μg/mL)为横坐标(x)，绘制标准曲线，用最小二乘法计算其回归方程，相关系数见表2，各化合物在0.1～10.0μg/mL的浓度范围内成良好的线性关系，相关系数R2＞0.9999。表2醛酮标准品保留时间、分离度、校准曲线和线性相关系数5.样品测定值见表3表3试样分析结果上述实施例仅供说明本专利技术之用，而并非是对本专利技术的限制，有关
的普通技术人员，在不脱离本专利技术范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本专利技术的范畴，本专利技术的专利保护范围应由各权利要求限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系，其特征在于，采用三元流动相，流动相体系由乙腈、四氢呋喃、水构成，流动相的洗脱程序如下：0‑16min，乙腈的体积百分比由38％线性转换为40％，四氢呋喃的体积百分比由12％线性转换为14％，水的体积百分比由50％线性转换为46％；16‑20min，乙腈的体积百分比由40％线性转换为50％，四氢呋喃的体积百分比由14％线性转换为10％，水的体积百分比由46％线性转换为40％；20‑28min，乙腈的体积百分比由50％线性转换为70％，四氢呋喃的体积百分比由10％线性转换为5％，水的体积百分比由40％线性转换为25％；28‑30min，流动相不变，保持稳定；30‑32min，乙腈的体积百分比由70％线性转换为50％，四氢呋喃的体积百分比由5％线性转换为10％，水的体积百分比由25％线性转换为40％，保持2分钟；32‑34min，乙腈的体积百分比由50％线性转换为38％，四氢呋喃的体积百分比由10％线性转换为12％，水的体积百分比由40％线性转换为50％，进行下个样品的梯度缓冲；辅助条件：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；流速1.2mL/min；进样量10μL；柱温35℃；波长360nm。...

【技术特征摘要】
1.分离塑胶跑道中十种醛酮类化合物的液相色谱流动相体系，其特征在于，采用三元流动相，流动相体系由乙腈、四氢呋喃、水构成，流动相的洗脱程序如下：0-16min，乙腈的体积百分比由38％线性转换为40％，四氢呋喃的体积百分比由12％线性转换为14％，水的体积百分比由50％线性转换为46％；16-20min，乙腈的体积百分比由40％线性转换为50％，四氢呋喃的体积百分比由14％线性转换为10％，水的体积百分比由46％线性转换为40％；20-28min，乙腈的体积百分比由50％线性转换为70％，四氢呋喃的体积百分比由10％线性转换为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，孙志伟，郝海亮，
申请(专利权)人：合肥谱尼测试科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34