本发明专利技术公开一种快速准确测定水泥中氧化物含量的光谱法，属于水泥的检测技术领域。本发明专利技术的原理是利用电感耦合等离子体发射光谱法得到的曲线中待测物质的谱线强度和其溶液浓度成正比：即称取相同质量的标准样品和待测样品，在稀释倍数一致的情况下，待测物质的谱线强度和其含量成正比，根据其强度，可在标准曲线上求得其含量。具体的操作步骤包括称样、烧结、溶解、定容、绘制标准曲线、测定水泥待测样品中氧化物的含量、求平均值。本发明专利技术利用电感耦合等离子体发射光谱法通过一次试验就可以快速准确地同时测定水泥中SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO含量，具有准确、高效、经济、环保、操作简单的优点。
【技术实现步骤摘要】
一种快速准确测定水泥中氧化物含量的光谱法
本专利技术属于水泥的检测
，更具体讲涉及一种快速准确测定水泥中氧化物含量的光谱法，主要是利用电感耦合等离子体发射光谱来快速准确测定水泥中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的含量。
技术介绍
水泥是一种粉状水硬性无机胶凝材料，加水搅拌后形成浆体，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。利用水泥胶结碎石制成混凝土，在硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。因此，水泥一直作为一种重要的胶凝材料，被广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程中。水泥的主要化学成分有二氧化硅SiO2、三氧化二铝Al2O3、三氧化二铁Fe2O3和氧化钙CaO。目前，分析水泥主要化学成分主要是依据GB/T176进行测试，但此种测试方法存在下列诸多缺点：例如效率低、学习成本高、操作难度大、所需试剂种类多等等。举例来说，一个试验人员采用传统方法来测试水泥中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO四种氧化物的含量，得到测试结果大约需要3天时间，测试效率极低。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种快速准确测定水泥中氧化物含量的光谱法。本专利技术利用电感耦合等离子体发射光谱法通过一次试验就可以快速准确地同时测定水泥中SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO含量，具有准确、高效、经济、环保、操作简单的优点。本专利技术的目的可通过下述技术措施来实现：本专利技术的快速准确测定水泥中氧化物含量的光谱法包括下述步骤：A、称样：分别称取三份不同标号的水泥标准样品和两份相同标号的水泥待测样品，每份质量均为0.1000g，并依次放置于五个相同的银坩埚中；B、烧结：向步骤A中的五个银坩埚中分别加入2.0g颗粒状的氢氧化钠，并混合均匀；然后将五个银坩埚放入700℃的马弗炉中加热，熔融15～20分钟；C、溶解：向五个250mL容量瓶中均加入20mL的1+1盐酸溶液；向每个容量瓶中插入一个长颈漏斗；依次取出五个银坩埚，经过自然冷却后放到对应长颈漏斗的上口端；将沸水加入到各个坩埚中，待熔融物脱落后，用沸水洗涤坩埚，然后用1+1盐酸溶液来洗涤坩埚及坩埚盖，将洗涤液一并收集至各个对应的容量瓶中；D、定容：将五个容量瓶置于冷水浴中冷却至室温；然后加水、摇匀，并定容至刻度，得到三份水泥标准样品溶液和两份水泥待测样品溶液；E、绘制标准曲线：将步骤D所得到的三份水泥标准样品溶液依次引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定优化的仪器参数，以水泥标准样品溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的含量为横坐标、以Si、Al、Fe、Ca的发射光谱强度为纵坐标来绘制标准曲线；F、测定水泥待测样品中氧化物的含量：将步骤D中的一份水泥待测样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定与步骤E相同的仪器参数，测定水泥待测样品溶液中Si、Al、Fe、Ca的光谱强度，并根据步骤E的标准曲线中光谱强度与含量的对应关系来查得水泥待测样品溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的含量；接着，重复操作，对步骤D中的另一份水泥待测样品溶液进行进行平行测定；G、求平均值：根据步骤F中两次测定的结果，分别求得水泥待测样品溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO各自对应含量的平均值。本专利技术中所述氢氧化钠为分析纯，盐酸溶液为优级纯，水为一级水。本专利技术中所述电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为AgilentTechnologies5110ICP-OES；所设定的优化仪器参数：读取时间为5s、RF功率为1200W、稳定时间为10s、观察方式为径向、观察高度为8mm、雾化气流量为0.70L/min、等离子体气流量为12.0L/min、辅助气流量为1.00L/min。本专利技术中所述Si、Al、Fe、Ca的特征谱线依次选择为Si：288.158nm、Al：396.152nm、Fe：238.204nm、Ca：317.933nm。本专利技术的设计原理如下：本专利技术是利用电感耦合等离子体发射光谱法得到的曲线中待测物质的谱线强度和其溶液浓度成正比：即称取相同质量的标准样品和待测样品，在稀释倍数一致的情况下，待测物质的谱线强度和其含量成正比，根据其强度，可在标准曲线上求得其含量。本专利技术的有益技术效果如下：本专利技术利用电感耦合等离子体发射光谱法通过一次试验就可以快速准确地同时测定水泥中SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO含量（一次实验大约只需4小时），具有准确、高效、经济、环保、操作简单的优点。具体实施方式本专利技术以下将结合实施例作进一步描述：为避免重复叙述，现将本专利技术具体实施方式中所涉及的技术参数统一描述如下：本专利技术中所述氢氧化钠为分析纯，盐酸溶液为优级纯，水为一级水。本专利技术中所述电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为AgilentTechnologies5110ICP-OES；所设定的优化仪器参数：读取时间为5s、RF功率为1200W、稳定时间为10s、观察方式为径向、观察高度为8mm、雾化气流量为0.70L/min、等离子体气流量为12.0L/min、辅助气流量为1.00L/min。本专利技术中所述Si、Al、Fe、Ca的特征谱线依次选择为Si：288.158nm、Al：396.152nm、Fe：238.204nm、Ca：317.933nm。实施例一实施例一包括下述步骤：A、称样：分别称取标号为GSB08-1533-2003、GSB08-1537、GBW03206的水泥标准样品各一份，称取标号为GBW03201b的两份相同水泥待测样品（标号为GBW03201b的水泥样品对于购买使用方来说是待测样品，需要借助本专利技术的光谱法来获得水泥中SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO含量的测定值，参见表3；标号为GBW03201b的水泥样品对于生产销售方来说是标准样品，在出厂销售时已经标注有水泥中SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO含量的标准值，参见表1），每份质量均为0.1000g，并依次放置于五个相同的银坩埚中。B、烧结：向步骤A中的五个银坩埚中分别加入2.0g颗粒状的氢氧化钠，并混合均匀；然后将五个银坩埚放入700℃的马弗炉中加热，熔融15～20分钟。C、溶解：向五个250mL容量瓶中均加入20mL的1+1盐酸溶液；向每个容量瓶中插入一个长颈漏斗；依次取出五个银坩埚，经过自然冷却后放到对应长颈漏斗的上口端；将沸水加入到各个坩埚中，待熔融物脱落后，用沸水洗涤坩埚，然后用1+1盐酸溶液来洗涤坩埚及坩埚盖，将洗涤液一并收集至各个对应的容量瓶中。D、定容：将五个容量瓶置于冷水浴中冷却至室温；然后加水、摇匀，并定容至刻度，分别得到一份GSB08-1533-2003水泥标准样品溶液、一份GSB08-1537水泥标准样品溶液、一份GBW03206水泥标准样品溶液和两份GBW03201b水泥待测样品溶液。E、绘制标准曲线：将步骤D所得到的三份水泥标准样品溶液依次引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定优化的仪器参数，以水泥标准样品溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的含量为横坐标、以Si、Al、Fe、Ca的发射光谱强度为纵坐标来绘制标准曲线。F、测定水泥待测样品中氧化物的含量：将步骤D中的一份GBW03201b水泥待测样品本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种快速准确测定水泥中氧化物含量的光谱法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：A、称样：分别称取三份不同标号的水泥标准样品和两份相同标号的水泥待测样品，每份质量均为0.1000g，并依次放置于五个相同的银坩埚中；B、烧结：向步骤A中的五个银坩埚中分别加入2.0g颗粒状的氢氧化钠，并混合均匀；然后将五个银坩埚放入700℃的马弗炉中加热，熔融15～20分钟；C、溶解：向五个250 mL容量瓶中均加入20 mL 的1+1盐酸溶液；向每个容量瓶中插入一个长颈漏斗；依次取出五个银坩埚，经过自然冷却后放到对应长颈漏斗的上口端；将沸水加入到各个坩埚中，待熔融物脱落后，用沸水洗涤坩埚，然后用1+1盐酸溶液来洗涤坩埚及坩埚盖，将洗涤液一并收集至各个对应的容量瓶中；D、定容：将五个容量瓶置于冷水浴中冷却至室温；然后加水、摇匀，并定容至刻度，得到三份水泥标准样品溶液和两份水泥待测样品溶液；E、绘制标准曲线：将步骤D所得到的三份水泥标准样品溶液依次引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定优化的仪器参数，以水泥标准样品溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的含量为横坐标、以Si、Al、Fe、Ca的发射光谱强度为纵坐标来绘制标准曲线；F、测定水泥待测样品中氧化物的含量：将步骤D中的一份水泥待测样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定与步骤E相同的仪器参数，测定水泥待测样品溶液中Si、Al、Fe、Ca的光谱强度，并根据步骤E的标准曲线中光谱强度与含量的对应关系来查得水泥待测样品溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的含量；接着，重复操作，对步骤D中的另一份水泥待测样品溶液进行进行平行测定；G、求平均值：根据步骤F中两次测定的结果，分别求得水泥待测样品溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO各自对应含量的平均值。...
【技术特征摘要】
1.一种快速准确测定水泥中氧化物含量的光谱法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：A、称样：分别称取三份不同标号的水泥标准样品和两份相同标号的水泥待测样品，每份质量均为0.1000g，并依次放置于五个相同的银坩埚中；B、烧结：向步骤A中的五个银坩埚中分别加入2.0g颗粒状的氢氧化钠，并混合均匀；然后将五个银坩埚放入700℃的马弗炉中加热，熔融15～20分钟；C、溶解：向五个250mL容量瓶中均加入20mL的1+1盐酸溶液；向每个容量瓶中插入一个长颈漏斗；依次取出五个银坩埚，经过自然冷却后放到对应长颈漏斗的上口端；将沸水加入到各个坩埚中，待熔融物脱落后，用沸水洗涤坩埚，然后用1+1盐酸溶液来洗涤坩埚及坩埚盖，将洗涤液一并收集至各个对应的容量瓶中；D、定容：将五个容量瓶置于冷水浴中冷却至室温；然后加水、摇匀，并定容至刻度，得到三份水泥标准样品溶液和两份水泥待测样品溶液；E、绘制标准曲线：将步骤D所得到的三份水泥标准样品溶液依次引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定优化的仪器参数，以水泥标准样品溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的含量为横坐标、以Si、Al、Fe、Ca的发射光谱强度为纵坐标来绘制标准曲线；F、测定水泥待测样品中氧化物的含量：将步骤D中的一份水泥待测样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定与...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺新超，谢记鑫，刘哲，张丹丹，
申请(专利权)人：中钢集团郑州金属制品研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41
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