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一种PVDF膜表面点击碳纳米管分离膜的制备方法技术

技术编号:20805340 阅读:43 留言:0更新日期:2019-04-10 03:08
本发明专利技术公开了一种PVDF膜表面点击碳纳米管分离膜的制备方法,主要采用RAFT聚合和点击化学相结合的方法在PVDF膜表面接枝亲水性功能化碳纳米管。通过巯基‑炔基绿色无催化剂的反应,在无铜(I)催化的条件下,通过光引发剂在紫外光照射下完成反应,该反应具有反应时间短、无催化剂、反应条件适当等优点,通过该反应制备的PVDF膜可以在其表面引入大量的亲水性聚合物基团,结合碳纳米管的水通道作用和亲水性聚合物基团的亲水性能,拓宽了PVDF膜在水处理膜领域的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种PVDF膜表面点击碳纳米管分离膜的制备方法
本专利技术属于分离膜改性
,具体涉及基于巯基-炔基的点击化学反应在PVDF膜表面点击碳纳米管,进而制备一种PVDF膜表面点击碳纳米管分离膜的方法。
技术介绍
聚偏氟乙烯(PVDF)因其出色的物理化学稳定性,已经在高性能分离膜材料中被广泛研究及应用;但聚偏氟乙烯分子链的疏水性很大,导致聚偏氟乙烯微孔膜在水处理过程中容易吸附有机物质而使水通量逐渐衰减,进而限制了其在水处理膜领域的应用。纳米材料是纳米科技发展的重要基础之一。纳米材料主要指几何尺寸达到纳米级别的尺度水平并且具有特殊性能的材料。在诸多无机纳米粒子中,碳纳米管(CNT)具有独特的本征中空结构。由于碳纳米管的原子级光滑内表面,水分子在碳纳米管内腔中能够无摩擦通过,而其它水合离子则需要克服相应能垒后通过。研究结果表明,水分子在碳纳米管内的传输速度可与蛋白生物膜水通道中相当。因此通过碳纳米管改性PVDF膜不仅能够构建水分子通道,提高水通量和选择分离性能,而且利用其电性能可以有效改善PVDF膜的抗污染性能。由于实验装置简单且适用于多种类型的单体,可控/活性自由基聚合已得到广泛运用。其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PVDF膜表面点击碳纳米管分离膜的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下几个步骤:(1)摩尔比为0.05‑0.5:0.002‑0.02:0.5‑5的十二硫醇、相转移催化剂、丙酮在氮气气氛和冰浴条件下经磁力搅拌混合均匀,然后滴加饱和NaOH溶液1,其中NaOH与十二硫醇的摩尔比为0.05‑0.5:0.05‑0.5,继续搅拌至均匀;再滴加丙酮和CS2混合溶液,其中丙酮、CS2与十二硫醇的摩尔比为0.083‑0.83:0.5‑5:0.05‑0.5,滴加结束后继续搅拌20‑30min,然后继续冰浴下滴加三氯甲烷和饱和NaOH溶液2,其中三氯甲烷、NaOH与十二硫醇的摩尔比为0.075‑0.75...

【技术特征摘要】
1.一种PVDF膜表面点击碳纳米管分离膜的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下几个步骤:(1)摩尔比为0.05-0.5:0.002-0.02:0.5-5的十二硫醇、相转移催化剂、丙酮在氮气气氛和冰浴条件下经磁力搅拌混合均匀,然后滴加饱和NaOH溶液1,其中NaOH与十二硫醇的摩尔比为0.05-0.5:0.05-0.5,继续搅拌至均匀;再滴加丙酮和CS2混合溶液,其中丙酮、CS2与十二硫醇的摩尔比为0.083-0.83:0.5-5:0.05-0.5,滴加结束后继续搅拌20-30min,然后继续冰浴下滴加三氯甲烷和饱和NaOH溶液2,其中三氯甲烷、NaOH与十二硫醇的摩尔比为0.075-0.75:0.25-2.5:0.05-0.5,滴加结束后于室温下搅拌反应8-16h,反应结束后加入体积比为35-350:15-150的超纯水和浓HCl充分搅拌后抽滤,然后用有机溶剂提纯和重结晶,再经真空干燥18-36h后得到产物1;(2)将质量比为0.5-5:0.5-5:0.25-2.5的步骤1所得到的产物1、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶加入到无水二氯甲烷中并控制体系的质量浓度为0.5-5g/L,然后超声分散30-60min,再在冰浴条件下加入炔丙醇,炔丙醇与产物1的质量比为0.28-2.85:0.5-5,然后室温下反应36-72h,反应结束后依次用HCl、NaHCO3、NaCl溶液洗涤提纯得到产物2;(3)将摩尔比为1-10:20-200:0.002-0.02的步骤2所得的产物2、聚合物单体、偶氮二异丁腈,在有机溶剂中充分溶解并混合均匀,形成反应体系,然后使反应体系在真空氮气氛围下反应,反应温度为30-80℃,时间3-24h,反应结束后得到亲水性聚合物;(4)向无机酸中加入碳纳米管,然后在50-80℃下超声处理0-4h,然后在60-120℃下加热回流0-8h,反应结束后,用超纯水经高速离心多次洗涤至溶液变为中性,然后取出固体物并于60-120℃真空干燥24h得到产物3;(5)将步骤(4)制得的产物3和巯基化硅烷偶联剂分散在无水乙醇中,然后在60-120℃加热回流反应6-12h,反应结束后抽滤洗涤得到产物4;(6)将质量比为0.1-1:3-30:10-100的步骤5得到的产物4、PVDF、有机溶剂混合并进行超声处理,超声处理30-100min后于40-100℃下磁力搅拌反应12-24h,然后经真空脱泡后用刮膜器均匀刮...

【专利技术属性】
技术研发人员:马文中赵宇辰彭辉张鹏钟璟夏艳平杨海存
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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