一种高放废液中制造技术

一种高放废液中

A High Level Radioactive Waste Liquid

A High Level Radioactive Waste Liquid

【技术实现步骤摘要】
一种高放废液中155Eu测定分析方法
核设施退役治理
，具体涉及一种高放废液中155Eu测定分析方法。
技术介绍
乏燃料后处理厂产生的高放废液在酸性体系下长期静止暂存，存在安全隐患，需对高放废液进行处理处置。目前，国内外对高放废液处理处置的有效手段是高放废液玻璃固化工程技术。高放废液的化学组分、放射性核素种类及水平、酸度等都会影响玻璃固化体的研究和工艺的设计，为此需开展高放废液分析，了解现存高放废液的源项信息。对于高放废液中155Eu的分析测定，上个世纪90年代采用高纯锗γ谱仪进行测量，但由于155Eu的半衰期较短，随着暂存时间的增加，155Eu与137Cs的放射性活度浓度比增大，137Cs产生的康普顿峰影响155Eu的测量，同时90Y的韧致辐射效应会在高纯锗γ谱仪低能端(＜300keV)形成连续的谱峰，也会影响高放废液中的155Eu测定。为此寻找一种新的分析方法，使高放废液中的137Cs、90Y不影响高放废液中155Eu的测量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种高放废液中155Eu测定分析方法,研制此专利技术目的在于进行高放中155Eu测量时，高放废液中的137Cs、90Y不影响其测定。本专利技术的技术方案如下：一种高放废液中155Eu测定分析方法，包括以下步骤：S1：移取一定体积V高放废液于萃取试管A中，加入4.5mol/L硝酸溶液，体积为V0；S2：往萃取管A中加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL，按照1:1进行震荡萃取，离心分相，弃去有机相，水相保留在萃取管A中；S3：往萃取管A中再加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL；S4：移取萃取管A中水相V1mL至容量瓶B，V2中，用0.4mol/L硝酸稀释至刻度；S5：移取0.4mol/L硝酸10.0mL于25mL聚乙烯瓶中，于低能高纯锗γ谱仪上测量，记录t测量时间内，记录155Eu，105keV的本底计数No；S6：移取S4的容量瓶B中样品一定体积V3于25mL聚乙烯瓶中，加入0.4mol/L硝酸9.8mL，与本底测量相同条件下测量样品，记录155Eu，105keV的测量计数N；S7：样品中155Eu放射性活度浓度按下式计算所述S1中，将试管A摇匀。所述S2中，震荡萃取3～5min，离心2～3min。所述S3中，重复萃取一次，离心分相，弃去有机相，水相保留在萃取管A中。所述S3中，若样品中90Sr、137Cs与155Eu相比太高，增加此萃取次数。所述S4中，摇匀，用封口膜密封保存不少于15天。所述S7中，式中：C——高放样品中155Eu放射性活度浓度，贝克/毫升Bq/mL；N——t时间内155Eu(105keV)的样品测量计数；No——t时间内155Eu(105keV)的本底测量计数；t——γ谱测量时间，秒s；η——155Eu(105keV)γ谱效率；Y——155Eu在105keV能量处的γ发射几率，21.12％；V3——样品测量时取样体积，毫升mL；V2——容量瓶B体积，毫升mL；V1——水相移取体积，毫升mL；Vo——步骤1中水相总体积，毫升mL；V——高放废液取样体积，毫升mL。本专利技术的显著效果在于：0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇不萃取高放废液中155Eu，不影响萃余水相中155Eu的测定；0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇萃取高放废液中的90Sr、137Cs，使其不干扰高放废液中155Eu的测定，同时降低了高放废液的放射性强度，减少后端分析人员的受照剂量，有利于人员的辐射防护；0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇对高放废液中的铁、铝、镁、镍、钕、铕等均不萃取，萃余水相可用于其他元素分析，减少人力物力。采用冠醚-杯冠-正辛醇萃取高放废液中的90Sr、137Cs，有效解决了高放废液中155Eu测量时的137Cs、90Y干扰，还降低了高放废液的放射性强度，减少后端分析人员的受照剂量，有利于人员的辐射防护；萃余水相还可用于铁、铝、镁、镍、稀土的分析，减少了人力物力具体实施方式一种高放废液中155Eu测定分析方法，包括以下步骤：S1：移取一定体积V高放废液于萃取试管A中，加入4.5mol/L硝酸溶液，体积为V0，摇匀；S2：往萃取管A中加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL，按照1:1进行震荡萃取3～5min，离心2～3min分相，弃去有机相，水相保留在萃取管A中；S3：往萃取管A中再加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL，重复萃取一次，离心分相，弃去有机相，水相保留在萃取管A中。(若样品中90Sr、137Cs与155Eu相比太高，可增加此萃取次数)S4：移取萃取管A中水相V1mL至容量瓶B，V2中，用0.4mol/L硝酸稀释至刻度，摇匀，用封口膜密封保存不少于15天。S5：移取0.4mol/L硝酸10.0mL于25mL聚乙烯瓶中，于低能高纯锗γ谱仪上测量，记录t测量时间内，记录155Eu，105keV的本底计数No；S6：移取步骤4的容量瓶B中样品一定体积V3于25mL聚乙烯瓶中，加入0.4mol/L硝酸9.8mL，与本底测量相同条件下测量样品，记录155Eu(105keV)的测量计数N。S7：样品中155Eu放射性活度浓度按下式计算式中：C——高放样品中155Eu放射性活度浓度，贝克/毫升(Bq/mL)；N——t时间内155Eu(105keV)的样品测量计数；No——t时间内155Eu(105keV)的本底测量计数；t——γ谱测量时间，秒s；η——155Eu(105keV)γ谱效率；Y——155Eu在105keV能量处的γ发射几率，21.12％；V3——样品测量时取样体积，毫升mL；V2——容量瓶B体积，毫升mL；V1——水相移取体积，毫升mL；Vo——步骤1中水相总体积，毫升mL；V——高放废液取样体积，毫升mL。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高放废液中155Eu测定分析方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：移取一定体积V高放废液于萃取试管A中，加入4.5mol/L硝酸溶液，体积为V0；S2：往萃取管A中加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL，按照1:1进行震荡萃取，离心分相，弃去有机相，水相保留在萃取管A中；S3：往萃取管A中再加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL；S4：移取萃取管A中水相V1mL至容量瓶B，V2中，用0.4mol/L硝酸稀释至刻度；S5：移取0.4mol/L硝酸10.0mL于25mL聚乙烯瓶中，于低能高纯锗γ谱仪上测量，记录t测量时间内，记录155Eu，105keV的本底计数No；S6：移取S4的容量瓶B中样品一定体积V3于25mL聚乙烯瓶中，加入0.4mol/L硝酸9.8mL，与本底测量相同条件下测量样品，记录155Eu，105keV的测量计数N；S7：样品中155Eu放射性活度浓度按下式计算

【技术特征摘要】
1.一种高放废液中155Eu测定分析方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：移取一定体积V高放废液于萃取试管A中，加入4.5mol/L硝酸溶液，体积为V0；S2：往萃取管A中加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL，按照1:1进行震荡萃取，离心分相，弃去有机相，水相保留在萃取管A中；S3：往萃取管A中再加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL；S4：移取萃取管A中水相V1mL至容量瓶B，V2中，用0.4mol/L硝酸稀释至刻度；S5：移取0.4mol/L硝酸10.0mL于25mL聚乙烯瓶中，于低能高纯锗γ谱仪上测量，记录t测量时间内，记录155Eu，105keV的本底计数No；S6：移取S4的容量瓶B中样品一定体积V3于25mL聚乙烯瓶中，加入0.4mol/L硝酸9.8mL，与本底测量相同条件下测量样品，记录155Eu，105keV的测量计数N；S7：样品中155Eu放射性活度浓度按下式计算2.根据权利要求1所述的一种高放废液中155Eu测定分析方法，其特征在于：所述S1中，将试管A摇匀。3.根据权利要求1所述的一种高放废液中155Eu测定分析方法，其特征在于：所述S2中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔雪艳，史秀梅，夏峰林，靳小军，韩雪梅，冯军耀，赵晶，罗素军，高永萍，李琴，王祁，陈忠恭，张海江，刘秦芳，严煜，何海静，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62